溶胶凝胶法及其应用

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1、溶胶－凝胶法及其应用Sol-gel-SCFD溶胶（Ｓｏｌ）凝胶（Ｇｅｌ）超临界流体干燥（supercriticalfluiddrying,ＳＣＦＤ）法第一部分溶胶－凝胶法目录基本概念发展历程基本原理和工艺过程常用测试方法应用举例优势，缺陷未来溶胶－凝胶法的基本概念胶体（colloid）是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1～1000nm之间。凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空

2、隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在1％～3％之间。溶胶（Sol）是由孤立的细小粒子或大分子组成，分散在溶液中的胶体体系。当液相为水时称为水溶胶（Hydrosol）;当为醇时称为醇溶胶（alcosol）。凝胶（Gel）是一种由细小粒子聚集而成三维网状结构的具有固态特征的胶态体系，凝胶中渗有连续的分散相介质。按分散相介质不同可分为水凝胶（Hydrogel）、醇凝胶（alcogel）和气凝胶（aerogel）沉淀物（precipitate）由孤立粒子聚集体组成而区别于凝胶。溶胶、凝胶和沉淀物的区分实例将一种或几种盐均匀分散在一种溶剂中，使它们成为透

3、明状的胶体，即成溶胶。将溶胶在一定条件下（温度、酸碱度等）进行老化处理，得到透明状的冻状物即称凝胶。溶胶-凝胶（Ｓｏｌ－Ｇｅｌ）法可精确控制各组分的含量，使不同组分之间实现分子／原子水平上的均匀混合，而且整个过程简单，工艺条件容易控制。凝胶的形成与划分凝胶形成机理通常须经过三个必要的过程：a).单体聚合成初次粒子；b).粒子长大；c).粒子交联成链状且形成三维网状结构。溶胶－凝胶法的基本概念简单的讲，溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚

4、合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。溶胶－凝胶法的基本概念－溶胶与凝胶的结构比较溶胶无固定形状固相粒子自由运动凝胶固定形状固相粒子按一定网架结构固定不能自由移动这种特殊的网架结构赋予凝胶很高的比表面。溶胶－凝胶法的发展历程1846年法国化学家J.J.Ebelmen用SiCl4与乙醇混合后，发现在湿空气中发生水解并形成了凝胶。20世纪30年代W.Geffcken证实用金属醇盐的水解和凝胶化可以制备氧化物薄膜。1971年德国H.Dislich报道了通过金属醇盐水解制备了

5、SiO2-B2O-Al2O3-Na2O-K2O多组分玻璃。1975年B.E.Yoldas和M.Yamane制得整块陶瓷材料及多孔透明氧化铝薄膜。80年代以来，在玻璃、氧化物涂层、功能陶瓷粉料以及传统方法难以制得的复合氧化物材料得到成功应用。溶胶－凝胶法的基本原理溶剂化：M(H2O)nz+=M(H2O)n-1(OH)(z-1)+H+水解反应：M(OR)n+xH2O=M(OH)x(OR)n-x+xROH------M(OH)n缩聚反应失水缩聚：-M-OH+HO-M-=-M-O-M-+H2O失醇缩聚：-M-OR+HO-M-=-M-O-M-+ROH溶胶－凝胶法的基本

6、原理－水解反应机理溶胶－凝胶法的基本原理－缩聚反应机理溶胶－凝胶法的工艺过程凝胶化干凝胶膜气凝胶干凝胶陶瓷溶胶－凝胶法常用测试方法测定前驱物金属醇盐的水解程度（化学定量分析法）测定溶胶的物理性质（粘度、浊度、电动电位）胶粒尺寸大小（准弹性光散射法、电子显微镜观察）溶胶或凝胶在热处理过程中发生的物理化学变化（XRD、中子衍射、DTA－TG）反应中官能团及键性质的变化（红外分光光度计、拉曼光谱仪）溶胶、凝胶粒子中的结构（GC－MS）固态物体的核磁共振谱测定M－O结构状态溶胶－凝胶法的应用前驱体溶胶纳米颗粒纤维湿凝胶涂层、薄膜气凝胶多孔材料干凝胶致密块体溶胶－凝胶

7、法应用（1）—铝胶制备及化学机理boehmite溶胶【水软铝石（AlOOH勃母石)]将1M仲丁醇铝的仲丁醇溶液滴入温度高于80℃的去离子水中进行水解，生成boehmite沉淀，加入适量1.6MHNO3，使沉淀胶溶，经老化形成稳定的溶胶溶胶－凝胶法应用—铝胶制备及化学机理铝盐溶液中，铝离子呈水合状态，即[Al(H2O)6]3+。由于铝离子的正电荷与配位水分子中氢离子相斥，使氢离子释放出来—水解反应[Al(H2O)6]3+=[Al(OH)(H2O)5]2++H+[Al(OH)(H2O)5]2+=[Al(OH)2(H2O)4]++H+[Al(OH)2(H2O)4]

8、+=[Al(OH)3(H2O)3]0+H+溶液的Ph