bi2212薄膜的pechini溶胶-凝胶法制备和优化、微结构及其超导性能的研究

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1、万方数据分类号UDC密级学位论文Bi2212薄膜的Pechini溶胶一凝胶法制备和优化、微结构及其超导性能的研究作者姓名：指导教师：路晓明祁阳教授东北大学材料物理与化学研究所申请学位级别：博士学科类别：工学学科专业名称：材料物理与化学论文提交目期：2014年09月论文答辩囵期：2014年11月学位授予日期：答辩委员会主席：昧尔凡张评阅入：东北大学2014年11月万方数据ADissertationinMaterialsPhysicsandChemistryResearchonFabricationandOptimization，Microst

2、ructureandSuperconductingpropertiesofBi2212thinfilmsbyPechiniSol’-_‘GelmethodByLuXiaomingSupervisor：ProfessorQiYangNortheasternUniversityNovember2014万方数据独创性声明本人声明，所呈交的学位论文是在导师的指导下完成的。论文中取得的研究成果除加以标注和致谢的地方外，不包含其他入己经发表或撰写过的研究成果，也不包括本人为获得其他学位而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中

3、作了明确的说明并表示谢—一思。学位论文作者签名：舻卜暖』弋圈期：矽峻儿}学位论文版权使用授权书本学位论文作者和指导教师完全了解东北大学有关保留、使用学位论文的规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人同意东北大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索、交流。作者和导师同意网上交流的时间为作者获得学位后：半年口一年口一年半∥两年口学位论文作者签名：≯分必l迭签字El期：2,0Ivr．、lI、l导师签名：务妒签字困期：≯m、ff、f万方数据东北大学博士学位论文摘要Bi2212薄膜的

4、Pechini溶胶一凝胶法制备和优化、微结构及其超导性能的研究摘要本文主要对Bi2212薄膜的Pechini溶胶一凝胶法制备和条件优化、微结构及其超导性能的研究。选择无毒、经济的硝酸盐为原料，采用Pechini溶胶一凝胶法制备Bi2Sr2CaCu208+6(Bi2212)薄膜，研究烧结温度和烧结时阀对Bi2212薄膜相成分和超导性能的影响；通过制备条件的优化，研究了不同阶段升温速率对前驱膜和Bi2212薄膜的相成分、微结构以及超导性能的影响；设计了在不同基底上制备Bi2212薄膜，研究基底对薄膜生长条件的影响，以及薄膜与基底闷的错配应力一应

5、变对薄膜超导性能的影响。具体工作内容如下：首先在SrTi03(100)单晶基底上制备Bi2212薄膜。通过对前驱膜的研究，由于EDTA与EG发生酯化反应的化学键替代了不稳定的氢键，Pechini溶胶稳定性的提高使得前驱膜在400X2仍然为非晶态，避免了期阀发生成分偏析。成分稳定且均匀分布的B边212薄膜的烧结温度和时间均大幅降低和缩短，薄膜最佳的成相区为821*C／55min-827℃／13rain，疋-on娥最高达95K。通过对制备条件的优化，发现预烧结升温速率2．0*Cmin-1为最佳；低予该升温速率时，前驱膜中部分成分发生偏聚，导致在

6、最终的Bi2212薄膜中以杂相的形式遗留，并使其超导性能降低；高于该舟温速率时，薄膜表面形貌因其前驱膜有机物分解过程中气体排放过于剧烈而粗糙度急剧增大，或产生如裂纹、空洞等宏观缺陷。通过优化烧结阶段的升温速率发现，升温速率在3．0-3．25。Cmin-1时，Bi2212薄膜的相纯度和结晶性最佳，疋．锄姒的值达到95K。鉴于错配对外延生长薄膜生长方式、结晶状态及其物理性能的影响，在STO基底上制备Bi2212薄膜的基础之上，对LaAlOs(100)和MgO(100)基底的Bi2212薄膜进行对比研究。结果表明，薄膜与基底的界面取向分别为：Bi

7、22121100](001)／／SrTi03[011](100)，Bi22121100](00D／／La趟03[oluooo)和Bi2212[100](001)／／MgO[010](100)；薄膜在SrTiOs和LaAl03基底上均具有良好的c轴外延生长特性，在MgO基底上生长在高区出现a／b轴取向生长，表明该薄膜单一外延性遭到破坏。在LaAlOs和MgO基底上的最佳的成相区分别为819。C／65min一827。C／25min和819*C／70min-8246C／38min，最高的疋．瞄et值分别为96K和92K。表明薄膜与基底间品格错配所

8、产生的应力一应变影响其生长方式、结最万方数据东北大学博士学位论文摘要状态及其物理性能。通过对Bi2212薄膜簇格常数变化规律的分析，研究薄膜与基底闯的错配、厚度效应所导致薄膜内应