亚铁—钒酸铵容量法与比色法测定煤中铀的对比分析.pdf

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1、煤炭加工与综合利用COALPROCESSING＆COMPREHENSIVEUTILIZATIONNo．3，201658亚铁一钒酸铵容量法与比色法测定煤中铀的对比分析刘登云，李雪梅，陈仕陆，杨渊(1．外生成矿与矿山环境重庆市重点实验室(重庆地质矿产研究院)；2．煤炭资源与安全开采国家重点实验室重庆研究中心；3．中国医药集团重庆医药设计院，重庆400042)摘要：对同一煤样分别采用钒酸铵容量法和比色法测定其中的铀含量，所得结果均满足测试要求。对比认为，钒酸铵容量法具有简便、快速、测定终点清晰等特点，是测定煤样中铀的较理想方法。关键词：煤样；铀；测定；钒酸铵容量法；

2、比色法中图分类号：TQ533文献标识码：A文章编号：1005—8397(2016)03．0058—03煤样中铀的测定方法很多，采用较多的2NaNO2+CO[NH2]2+2H3PO4主要有比色法和钒酸铵容量法。对于这两2NaH2PO4+3H20+2N2+CO2种方法的测试效果，笔者进行了对比分析。H2[u(HPO4)3]+2NH4VO3+3H3PO4_UO2(H2PO4)2+V202(H2PO4)2+2NH4H2PO4+2H201钒酸铵容量法测定煤中铀含量1．2实验试剂i．1实验原理实验所用试剂包括：浓度3％的高锰酸钾溶首先用磷酸分解煤样中的氧化铀，使固态氧液：

3、浓度10％的硫酸亚铁铵溶液(称取10g试化铀溶于磷酸，成为六价铀离子；然后用硫酸亚剂，溶于2％的硫酸溶液中)；浓度20％的亚硝酸铁将六价铀还原为四价铀离子：过量的亚铁离子钠溶液；浓度30％的尿素；苯基代邻氨苯甲酸溶用亚硝酸钠氧化为三价铁离子，而四价铀盐与磷液(称取0．2g试剂和0．2g碳酸钠溶于少量水中酸生成稳定的络合物不会被亚硝酸钠氧化：采用稀释到100mL)；浓度0．5％的二苯胺磺酸钠；尿素将过量的亚硝酸钠分解，使溶夜中只存在四钒酸铵标准溶液(精确称取0．2948gNHVO溶价铀离子。在25％～30％的磷酸介质中，以苯基于200250mL热的1：1硫酸中，

4、冷却后用水稀代邻氨苯甲酸及二苯胺磺酸钠为指示剂，用钒酸释到1000mL，此溶液1mL相当于0．0003g铵标准溶液测定四价铀离子含量，即可计算得出铀)。煤中铀含量。整个过程的主要反应式如下：1．3试验方法U3O3+6H3PO4+H202．_+3UO2(H2PO4)2+4H20准确称取2．0000g煤样于瓷舟中。将煤样置UO2(H2PO4)2+2FeSO4+5H3PO4一H2[U(HPO4)3]于马弗炉内，缓慢升温到550600℃，使煤样碳+2H3[Fe(PO4)2]+2H2SO4+2H20化至无黑色颗粒，取出冷却。将碳化后的煤样转FeSO4+3H3PO4+Na

5、NO2入150mL烧杯中，用几滴水润湿，加3mL过氧H3Fe(PO4)2]+NaH2PO4+H2sO4+NO+H2O化氢。摇匀放置片刻；然后加入15mL磷酸(分收稿日期：2015．O8．12DOI：10．16200／j．cnki．1卜2627／td．2016．03．020作者简介：刘登云(1974一)，女，安徽定远人，1997年毕业于湖北汽车工学院工商管理专业，重庆地质矿产研究院分析测试工程师。引用格式：刘登云，李雪梅，陈仕陆，杨渊．亚铁一钒酸铵容量法与比色法测定煤中铀的对比分析[J]．煤炭加工与综合利用，2016(3)：58—59，63．2016年第3期刘登

6、云，等：亚铁一钒酸铵容量法与比色法测定煤中铀的对比分析59析纯)，加盖，置于加热板上加热煮沸5～7min；nm波长下，以铀的质量(g)为横标准，标准溶取下表面皿并冲洗，稍冷后加25mL热水．用定液吸光度为纵坐标，绘制铀的工作曲线，同时测性滤纸过滤，再加入热的1：2磷酸溶液冲洗烧定样品溶液的吸光度。测试数据见表1，绘制工杯两次(每次25mL)。作曲线如图1所示。过滤完成后，往装有滤液的三角烧瓶中加几表1溶液吸光度测试结果滴高锰酸钾溶液至红色不退为止：然后将三角烧铀浓度·mL～012345瓶置于加热板上加热煮沸，若此时红色退去，可吸光度0．0110．9871．97

7、62．8973．8694．975补加高锰酸钾溶液到红色；最后加入3mL浓度10％的硫酸亚铁铵溶液煮沸。待溶液冷却后，分别加人5mL的盐酸(分析纯)摇匀、5mL浓度20％的亚硝酸钠溶液摇动至棕色突然消失，立即沿瓶壁加入5mL浓度30％的尿素。摇动至大量气泡消失为止。放置5min后。加入苯基代邻氨苯甲酸、二苯胺磺酸钠指示剂各3滴，用标准钒酸铵溶液滴定至1min内淡红色不消失为终点。0246《1．4结果计算65432lO浓度g-mL‘煤样中含铀量计算式如下：图1工作曲线示意(滴定度)×V(消耗NHVO，的毫升数)⋯G(样品重)2．2．2煤样的灰化与预处理准确称取1g

8、煤样于瓷坩埚中，放人马弗炉2比色法测定