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1、硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮铁合金中钒.txt爱，就大声说出来，因为你永远都不会知道，明天和意外，哪个会先来！石头记告诉我们：凡是真心爱的最后都散了，凡是混搭的最后都团圆了。你永远看不到我最寂寞的时候，因为在看不到你的时候就是我最寂寞的时候！本文由hemeng198817贡献pdf文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机查看。莱钢科技 5期(总第137期)第硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮铁合金中钒刘兴沂 魏燕金玉清 陈向强 蔡艳蕾(品质保证部):试样以硫磷硝混合酸
2、溶解试样后,在特定的高酸度条件下,用过硫酸铵氧化钒为五价钒,以摘要N-苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒,取得了较好的效果。在此特定的高酸度条件下,氧化剂过硫酸铵只氧化钒为五价钒,试液中的铬、锰、铈等元素不被氧化,避免了铬、锰、铈等元素对滴定钒元素的影响。简化了操作程序,缩短了分析周期,满足了炼钢生产的需要。关键词:钒氮铁合金 变价元素 高酸度 过硫酸铵氧化 滴定法)N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂:012%,称 30 前言钒氮铁合金中一般含钒量在75%～80%,含[1]氮量在10%～16%
3、。在冶炼合金钢时,使用钒氮铁合金可以节约钒的添加量,降低成本,钒氮收得率稳定,减少钢的性能波动,具有比钒铁合金更有效地沉淀强化和晶粒细化作用,因此其已部分取代钒铁合金,广泛地用于高附加值钢种的生产。目前莱钢已成功地将钒氮铁合金应用于炼钢生产中,析工作经验及参考有关文献[2～5]产品质量稳定,经济效益良好。根据多年的化学分,拟定试验了钒氮铁合金中钒量的直接快速测定。试样以硫磷硝混合酸溶解后,在17%～24%的硫磷硝混合酸的高酸度特定条件下,加过硫酸铵将钒由四价氧化为五价钒,试液中的铬、锰、铈等干扰元素,由于没有
4、硝酸银催化剂存在,过硫酸铵是不能将它们氧化[5],借此消除铬、锰、铈等离子对测定钒的影响。然后在硫磷硝混合酸的介质中,以N-苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒。1 实验部分入380mL硫酸,冷却后加入120mL磷酸,50mL硝酸,混匀。2)过硫酸铵:固体。作者简介:刘兴沂(1962-),女,1982年7月毕业于莱钢技校化金、矿石原材料及冶金辅助材料的方法试验及分析工作。学分析专业。现为莱钢品质保证部高级技师,长期从事钢铁、铁合111 仪器与试剂641)硫磷硝混合酸:于540mL水中,在搅拌
5、下加取N-苯基代邻氨基苯甲酸012g与碳酸钠012g于100mL热水中溶解后,备用。4)重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Gr2O7)=0105mol/L:称取214515g预先经150℃烘干1h后,并于干燥器内冷却至室温的基准重铬酸钾,置于300mL烧杯中,加150mL水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5)硫酸亚铁铵标准溶液C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0105mol/L:称取20g[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]硫酸亚铁铵溶解于硫酸(5+95)中,并以此酸稀释至1000
6、mL容量瓶中,混匀。此溶液需用重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Gr2O7)=0105mol/L标定。标定及指示剂校正:取三个250mL锥形瓶各加60mL硫磷硝混合酸,加热煮沸2min以除去氮氧化合物,取下稍冷,用流水冷却至室温,各加10mL重铬酸钾标准溶液[C(1/6K2Gr2O7)=0105mol/L],摇匀,加3滴N-苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色变为亮绿色为终点。读取所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(mL)V1。在滴定完的溶液中,再加10100mL重铬酸钾标准溶液[C(1/6K
7、2Gr2O7)=0105mol/L],再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色变为亮绿色为终点。两者消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积之差值,即为3滴N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液的校正值V2。三次重铬酸钾标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(mL)的极差值,不超过0105mL,取其平均值。按下式计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L):C1=C×/V1-V2V莱钢科技 2008年10月式中:C———重铬酸钾标准溶液[C(1/6K2Gr2O7)]的浓度,mol/L;C1———硫酸亚铁铵标准
8、溶液[C(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]的浓度,mol/L;V———所取重铬酸钾标准溶液的体积,mL;V1———滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积的平均值,mL;V2——N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液相—当于所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(即校正值),mL。112 试验方法称取012000g试样于500mL锥形瓶中,加60mL硫磷硝混合酸,加热使其溶解并煮沸驱除尽氮氧化合物,取下稍冷,加90
