硫酸亚铁铵容量法测定钒钛磁铁矿中钒的两种分解样品方法对比.pdf

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1、第31卷第1期有色矿冶Vol_31．№12015年O2月NoN—FERRoUSMININGANDMETALLURGYFebruary2015文章编号：1007—967X(2015)01—51—03硫酸亚铁铵容量法测定钒钛磁铁矿中钒的两种分解样品方法对比张颖(沈阳有色金属研究院，辽宁沈阳110141)摘要：采用硫酸亚铁铵容量法测定钒钛磁铁矿中钒，对选用两种分解样品方法所用的试剂，分解时间，温度，成本，滴定时的现象及准确度和精密度进行了对比，认定酸溶分解样品法优于碱熔分解样品法，其相对标准偏差(RSD)小于2．3，方法简单快速且准确度较高。关键词：分解

2、样品；钒钛磁铁矿；钒；容量法中图分类号：0655．2文献标识码：A重铬酸钾标准溶液：C(1／6KCrO)一0．0025U日IJ舀mol／L秤取0．1226g重结晶并于150℃烘过2h的钒是一种高熔点金属，无磁性，质坚硬，具有延重铬酸钾加少量水溶解后，移人1L容量瓶中，用水展性。主要用于制造合金钢和催化剂，同时广泛用定容。于汽车、航空、铁路、电子技术中。钒钛磁铁矿是含硫酸亚铁铵标准溶液：c(Fe抖)===0．0025mol／钒的钛磁铁矿，其中伴生的钒有重要的综合利用价L秤取1g硫酸亚铁铵[(NH)Fe(SO)·6HO]值，是提取钒的一个主要来源。溶于

3、1L5(v／v))硫酸中。钒钛磁铁矿中钒的测定目前有容量法L1]，极谱标定：吸取50mL硫酸亚铁铵标准溶液于250法，光度法嘲及近年来逐渐广泛应用的电感耦合mL烧杯中，加50mL水，加入1OmL盐酸及15mL等离子体发射光谱法。但考虑到电感耦合等离子体硫一磷混酸，加入3滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬发射光谱仪价格较为昂贵，因此本实验室主要采用酸钾标准溶液滴定至紫色即为终点。硫酸亚铁铵容量法，该方法可以检测到0．05以上f一V×1000×⋯9o．’95的钒。该方法分解样品的方法有酸溶和碱熔两种方法，针对两种方法分解样品进行了多方面的对比式中f——与1．

4、00mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的研究，从中选出降低分析成本，减少分析工作人员的以克表示的五氧化二钒的质量；工作量及对身体的危害的分解样品方法，以便快速C(1／6KzCrO)——重铬酸钾标准溶液的浓准确的提供分析数据。度，mol／L；V——吸取硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；1实验部分V。——标定时消耗重铬酸钾标准溶液的体积，1．1主要仪器及试剂mL；XS204型电子天平：瑞士梅特勒一托利多仪器9O．95一五氧化二钒的摩尔质量，M(1／有限公司；高温炉(14kW)：沈阳电炉厂；磷酸，硫2V2O5)，g／mol。酸，氢氟酸，硝酸，过氧化钠，硫酸(1+1

5、)，硫酸(1+实验所用试剂均为分析纯，水为一次蒸馏水。4)，高锰酸钾(30g／L)，脲(100g／L)，亚硝酸钠(101．2试验方法g／L)，二苯胺磺酸钠(5g／L)。硫酸亚铁铵(40g／1．2．1酸溶分解样品方法L)：秤取40g硫酸亚铁铵溶于1L5(V／V))硫准确秤取0．5000g试样于聚四氟乙烯坩埚酸中。中，加少许水润湿，分次缓慢加入15mL磷酸，5mL硫一磷混酸：在500mL水中加入150mL硫硫酸，2mL氢氟酸及2～3mL硝酸，先于低温电炉酸，冷却后，加入150mL磷酸混合，以水稀释至1上溶解，再缓慢升温于高温处加热溶解，并经常摇动L勿使

6、试样粘底，待试样溶解完全后，冷却。将溶解好*收稿日期：2014—10—13作者简介：张颖(1972一)，女，大学本科，高级工程师，主要从事有色金属及物相分析工作。52有色矿冶第3l卷的试样缓慢移入300mL玻璃烧杯中，用水稀释至标准偏差在3．86Ko～4．89Ko之间，可见其准确性较7OmL左右，加入硫酸(1+1)20mL搅拌均匀，冷却低，且精密度不高。因此酸溶分解样品法的测定值至室温，加入5mL硫酸亚铁铵(40g／L)溶液，然后与标准值是吻合的，该方法优于碱熔分解样品法。滴加高锰酸钾(30g／L)溶液至溶液呈微红色在52．2两种分解样品方法的对比

7、rain内不褪色为止，加10mL脲(100g／L)溶液，滴分别采用酸溶和碱熔两种分解样品方法，然后加亚硝酸钠(10g／L)溶液至红色褪去，并过量3～5用硫酸亚铁铵容量法测定钒的含量，表2是两种方滴，摇动烧杯至出现小气泡，放置2～3rain，加入2法的对比情况。～3滴二苯胺磺酸钠(5g／L)指示剂，用硫酸亚铁铵表2酸溶法和碱熔法分解样品的对比标准溶液滴定至溶液由紫红色变为绿色，即为终点。对比内容酸溶分解样品方法碱融分解样品方法分解样品试剂氢氟酸磷酸硫酸硝酸过氧化钠按下式计算钒的含量。W=：：—fXV—1TI式中w一一五氧化二钒的含量，；f——与1．0

8、0mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的五氧化二钒的质量；滴定现象终点有明显突跃，极易观察终点频繁回头，观察困难V——滴定