蔗糖标准操作规程(2015版药典).doc

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1、标准操作规程文件编号页码共12页第1页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01制定人制定日期审核人审核日期批准人批准日期颁发部门ＧＭＰ办公室颁发日期执行部门质管部生效日期分发部门：ＧＭＰ办公室、质管部取代:目的：建立蔗糖检验标准操作规程。范围：蔗糖的检验责任者：QC检验员、QC主管、质管部部长。内容：1.名称：蔗糖2.代号：3.检验项目3.1.1性状3.1.1操作方法取本品，摊在洁净平板上，在明亮光线下，采用目测、口尝法进行检查。称取研成细粉的供试品适量，于25℃±2℃分别用水、乙醇和无水乙醇溶解，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶

2、解情况。3.1.2结果与判定本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在无水乙醇中几乎不溶，判为符合规定。3.1.3比旋度3.1.3.1仪器与用具自动旋光仪、分析天平(万分之一)3.1.3.2试药与试液水。3..1.3.3操作方法标准操作规程文件编号页码共12页第2页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中约含0.1g的溶液，立即依法测定（中国药典2015年版四部通则0621）比旋度。3.1.3.4结果与判定比旋度为+66.3°至+67.0°，判为符合规定。3

3、.2鉴别3.2.1显色反应3.2.1.1仪器与用具酒精灯、试管。3.2.1.2试药与试液0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、碱性酒石酸铜试液。3.2.1.3操作方法取本品，0.05mol/L加硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热，观察发生的现象。3.2.1.4结果与判定加热即生成氧化亚铜的红色沉淀，判为符合规定。3.2.2红外鉴别3.2.2.1仪器与用具红外分光光度计、玛瑙研钵、压片机、烘箱、电子分析天平（十万分之一）、压片模具。3.2.2.2试剂溴化钾（光谱纯）、蔗糖对照品

4、。3.2.2.3空白片的制备取干燥的溴化钾细粉适量，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20Mpa，保持2～5min,除去真空,取出制成的供试片,目视检查应均匀透明,无明显颗粒。3.2.2.4供试片的制备取供试品3mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾细粉约0.6g，充分研磨，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20Mpa，保持2～5min,除去真空,取出制成的供标准操作规程文件编号页码共12页第3页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01试片,目视检查应均匀透明,无明显颗粒。3.2.2.5对照片的制备取蔗糖对照品适量，同

5、法制得对照片。3.2.2.6测定方法将空白片置于仪器的样品光路中，进行扫描，作为样品的背景；另将对照片与供试片置于仪器的样品光路中，进行扫描，录制光谱图，将对照片与供试片的图谱进行对比。3.2.2.7记录供试品与对照品的红外光吸收图谱。3.2.2.8结果与判定本品红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致，判为符合规定。3.3检查3.3.1溶液的颜色3.3.2.1简述本法为目测比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判定结果。3.3.2.2仪器与用具25ml纳氏比色管（具有10ml刻度标线）、白色背景（白纸或白布）。3.3.2.3试

6、药与试液3.3.2.3.1比色用重铬酸钾液取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重，精密称取0.4000g，置500ml量瓶中，加3.3.2.3.2比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40）

7、，使每1ml溶液中适含62.4mg的CuSO4·5H2O，即得。3.3.2.3.3比色用氯化钴液标准操作规程文件编号页码共12页第4页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色，加醋酸－醋酸钠缓冲液（PH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于11.90mg的

8、CoCl2·6H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中适含59.5mgCoCl2·6H2O，即得。3.3.2.3.4各种色调标准贮