糊精标准操作规程(2015版药典)

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1、糊精标准操作规程(2015版药典)标准操作规程目的：建立糊精检验标准操作规程。范围：糊精的检验责任者：QC检验员、QC主管、质管部部长。内容：1.性状1.1操作方法取本品，置明亮光线下，目测口尝法检测；称取供试品适量，于25℃±2℃分别用沸水、乙醇和乙醚溶解，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。1.2结果与判定本品为白色或类白色的无定形粉末；无臭，味微甜。在沸水中易溶，在乙醇或乙醚中不溶，判为符合规定。2.鉴别2.1仪器与用具试管。2.2试药与试液碘试液。2.3操作方法取本品10%的水溶液1ml，加碘试液1滴，观察溶液的颜色。

2、2.4结果与判定溶液显紫红色，判为符合规定。标准操作规程3.检查3.1酸度3.1.1仪器与用具试管。3.1.2试药与试液酚酞指示液、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）。3.1.3操作方法取本品5.0g，加水50ml，加热使溶解，放冷，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）2.0ml，观察溶液的颜色。3.1.4结果与判定溶液显粉红色，判为符合规定。3.2干燥失重3.2.1简述药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。3.2.2

3、仪器与用具烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、干燥器、扁形称量瓶、分析天平。3.2.3操作方法称取本品约1g，置干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称重，在105℃干燥至恒重。3.2.4记录与计算3.2.4.1记录记录干燥的温度，称量的数据，计算和结果等。3.2.4.2计算计算式干燥失重%=m1?m2?m3×100%m1式中：m1———供试品的重量；标准操作规程m2———恒重称量瓶的重量；m3——称量瓶与供试品干燥后的总重量。3.2.5结果与判定计算结果，按有效数字修约规程修约，减失的重量小于或等于10.0%，判为符合规定；其数值大于10.0%

4、时，判为不符合规定。3.3炽灼残渣3.3.1简述药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700～800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。3.3.2仪器与用具高温炉、坩锅、坩锅钳、通风柜、分析天平、干燥器。3.3.3试药与试液硫酸。3.3.4操作方法3.3.4.1空坩锅恒重取坩锅置于高温炉内，将盖子斜盖在坩锅上，经500～600℃炽灼约30～60分钟，取出坩锅，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩锅重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷

5、，称重；直至恒重，备用。3.3.4.2称取供试品取供试品1.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定。3.3.4.3炭化将盛有供试品的坩锅斜置电炉上，缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。3.3.4.4灰化滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完标准操作规程全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩锅移置高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在500～600℃约60分钟，使供试品完全灰化。3.3.4.5恒重按空坩锅恒重操作方法自“取出

6、坩锅稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。3.3.5注意事项3.3.5.1炽灼残渣检查同时做几份时，坩预先编码标记，盖子与坩锅应编码一致。坩锅从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置坩锅最好不超过4个，否则不易恒重。3.3.5.2恒重，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。3.3.5.3炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。3.3.6记录与计算3.3.6.1记录记录炽灼的温度、时间、供试品的重量，坩锅、残渣及坩锅的恒重数据，计算和结果等。3.3.6.2计算炽灼残渣（%

7、）=3.3.7结果与判定计算结果，按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于0.5%时，判为符合规定；其数值大于0.5%时，判为不符合规定。3.4还原糖3.4.1仪器与用具垂熔玻璃坩埚。3.4.2试药和试液碱性酒石酸铜试液、乙醇、乙醚。3.4.3操作方法取本品2.0g，加水100ml，振摇5分钟，静置，滤过；取滤液50ml，加碱性酒石酸铜试液50ml，煮沸3分钟，用105℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，滤渣先用水、再用乙醇、最炽灼后残渣和坩锅总重?坩锅恒重重量×100%供试品重量标准操作规程后用乙醚分次洗涤，在10

8、5℃干燥2小时，称定重量，并计算出遗留的氧化亚铜的重量。3.4.4记录记录称量的数据，计算和结果3.4.5结果与判定遗留的氧化亚铜的重量小于或等于0.