蔗糖标准操作规程(2015版药典)

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1、文件编号页码共12页第1页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01制定人制定H期审核人审核日期批准人批准H期颁发部门GMP办公室颁发H期执行部门质管部生效日期分发部门:GMP办公室、质管部取代:□的:建立蔗糖检验标准操作规程。范围:蔗糖的检验责任者:QC检验员、QC主管、质管部部长。内容:1.名称:蔗糖2.代号:3.检验项目3.1.1性状3.1.1操作方法取本品,摊在洁净平板上,在明亮光线下,采用目测、口尝法进行检查。称取研成细粉的供试品适量,于25°C±2°C分别用水、乙醇和无水乙醇溶解,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解情况。3.1.2结

2、果与判定木品为无色结晶或白色结晶性的松散粉求;无臭,味甜。在水中极易溶解,在乙醇中微溶,在无水乙醇中几乎不溶,判为符合规定。3.1.3比旋度3.1.3.1仪器与用具自动旋光仪、分析天Y•(万分之一)3.1.3.2试药与试液水。3..1.3.3操作方法文件编号页码共12页第2页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01取本品,精密称定,加水溶解并定景稀释成每lml屮约含0.lg的溶液,立即依法测定(中同药典2015年版四部通则0621)比旋度。3.1.3.4结果与判定比旋度为+66.3°至+67.0",判为符合规定。3.2鉴别3.2.1显色反应3.2.1.1仪

3、器与用具酒精灯、试管。3.2.1.2试药与试液0.05mol/L硫酸溶液、0.lmol/L氢氧化钠溶液、碱性酒石酸铜试液。3.2.1.3操作方法取木品,0.05mol/L加硫酸溶液,煮沸C,用0.lmol/L氢氧化钠溶液中和,再加碱性酒石酸铜试液,加热,观察发生的现象。3.2.1.4结果与判定加热即生成氧化亚铜的红色沉淀,判为符合规定。3.2.2红外鉴别3.2.2.1仪器与用具红外分光光度计、玛瑙研钵、压片机、烘箱、电子分析天平(十万分之一)、压片模具。3.2.2.2试剂溴化钾(光谱纯)、蔗糖对照品。3.2.2.3空白片的制备取干燥的溴化钟细粉适量,移

4、置于直径为13mm的压模中,使铺介均匀,加压至20Mpa,保持2〜5min,除去真空,取出制成的供试片,H视检查应均匀透明,无明显颗粒。3.2.2.4供试片的制备取供试品3mg,置玛瑙研钵中,加入干燥的溴化钾细粉约0.6g,充分研磨,移置于直径为13mm的压模屮,使铺布均匀,加压至20Mpa,保持2〜5min,除去真空,取出制成的供文件编号页码共12页第3页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01试片,目视检查应均匀透明,无明妞颗粒。3.2.2.5对照片的制备取蔗糖对照品适景,同法制得对照片。3.2.2.6测定方法将空白片置于仪器的样品光路屮,进行扫描,作

5、为样品的背景;另将对照片与供试片置于仪器的样品光路屮,进行扫描,录制光谱阁,将对照片与供试片的阁谱进行对比。3.2.2.7记录供试品与对照品的红外光吸收图谱。3.2.2.8结果与判定本品红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致,判为符合规定。3.3检查3.3.1溶液的颜色3.3.2.1简述木法为目测比色法,即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较,以判定结果。3.3.2.2仪器与用具25ml纳氏比色管(具有10ml刻度标线)、白色背景(白纸或白布)。3.3.2.3试药与试液3.3.2.3.1比色用重铬酸钾液取重铬酸钾,研细后,在120°C干燥至恒重,精密

6、称取0.4000g,置500ml量瓶中,加3.3.2.3.2比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(1一40)使溶解成500ml,精密量取10ml,置碘量瓶中,加水50ml、醋酸4ml与腆化钾2g,用硫代硫酸钠滴定液(0.lmol/L)滴定,至近终点吋,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.lmol/L)相当于24.97ing的CuS04•5H20。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1-40),使每1ml溶液中适含62.4mg的CuS04•5H20,即得。3.3.2.3.3比色用氯化姑液文

7、件编号页码共12页第4页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01取氯化钴约32.5g,加适量的盐酸溶液(1-40)使溶解成500ml,精密量取2ml,置锥形瓶中,加水200ml,摇匀,加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色,加醋酸一醋酸钠缓冲液(PH6.0)10ml,加热至60°C,再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)和当于11.90mg的CoCl2•6H2O0根据上述测定结果,在剩余的原溶液巾加适量的盐酸溶液(1->40),使每lml溶液屮适含59.5mg

8、CoCl2•6H20,即得。3.3.2.3.4各种色调标准贮备液的制备表1各种色调标准贮备液的

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