分光光度法测定地下水中六价铬的不确定度评定.pdf

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1、资源调查与环境第33卷第1期RESOURCESSURVEY&ENVIRONMENTVo1．33No．1文章编号：1671—4814(2012)01—067—04分光光度法测定地下水中六价铬的不确定度评定程青，蔡述伟(南京地质矿产研究所，南京210016)摘要：对二苯碳酰二肼分光光度法测地下水中六价铬的不确定度来源进行分析、计算和合成，标准曲线的不确定度采用线性双误差拟合。地下水样品测定结果表明，影响测定结果的不确定度因素主要来源于六价铬标准系列溶液配制和样品的重复测定，对地下水样品中六价铬测定的不确定度作了评估。关键词：不确定度；二苯碳酰二肼分光光度法；地

2、下水；六价铬中图分类号：0657．7文献标识码：A测量不确定度是对测量结果质量的定量表征。1．2试剂测量结果的可靠性很大程度上取决于其不确定度的二苯碳酰二肼的丙酮溶液(2．5g／L)；大小。测量结果不确定度表示了在重复性或重现性硫酸溶液(1+7)；条件下测量结果的分散性，它为统一评价测量结果六价铬标准物质(基准重铬酸钾(K。Cr。O))纯的质量提供了定量的依据，因而测量不确定度在实度为99．99％；验室比对、测量结果临界值的判断、方法确认以及实六价铬标准储备溶液Fp(Cr)=100t~g／mL]：验室质控方面具有重要的意义。近年来国内检测实称取0．1414

3、g经1O5～I10。C烘至恒量的重铬酸钾，验室已开始使用不确定度对测量结果进行评定[1]。溶于纯水中，并于容量瓶中用纯水定容至500mL，在客户要求提供测量不确定度时，检测结果应给出此溶液1．OOmL含100P-g六价铬。相关的测量不确定度，以评价该测量结果的置信度六价铬标准使用溶液[p(Cr)一1．0tzg／mLl：和准确性。当测定方法、涉及的检测仪器和操作过程吸取1O．OOmL六价铬标准储备液于1000mL容量不同时，其不确定度的来源和评定结果也不相同。近瓶中，用纯水定容至刻度。来发表有关不确定度评估方面的论文逐年增多[2]。本文采用标准曲线双误差拟合

4、计算模型2测定方法和《生活饮用水标准检验方法》[6](GB／T5750．6—按照中华人民共和国国家标准《生活饮用水标2006)对二苯碳酰二肼分光光度法测定地下水水中准检验方法》[操作。Cr+过程中的不确定度进行了评定。3不确定度评定1仪器与试剂3．1标准溶液配制过程引入的标准不确定度1．1仪器3．1．1称量不确定度的评定T6型分光光度计，北京普析通用仪器责任有限天平厂家给出的称量重复性标准不确定度为±公司生产。0．1mg；厂家给出的线性误差为±0．2mg，按均匀电子天平(瑞士，MettlerToledoALl04，0～1lOg／0．1rag)：分布，标准不

5、确定度为号=鲁=一O．115mg，进行两次所用玻璃量器均为A级。·收稿日期：2011—03—30基金项目：2008年国家公益性行业科研专项资金项目(编号：200811133)。第一作者简介：程青(1980~)女，安徽人，工程师，从事岩石矿物等分析测试工作。资源调查与环境称量，称量的标准不确定度为：一0．16系数为2．1×10-4／。C，玻璃的膨胀系数为9．7×mg。因此，使用该天平称量的标准不确定度为：1O／。C，相对于水的膨胀系数可以忽略，则其相对差为：5X2．1×10一0．105％，按均匀分布，一O．19mg。3．1．2测定所用的不同体积定量器皿的不确

6、定度：0．061％。~／3的评定测定所用定量器皿体积标准不确定度见表1。定量器皿一般在2O。C时校准。而实验室的温度是变化的，假设试验室温度在±5。C变化，水的膨胀表1测定所用定量器皿的不确定度Table1Uncertaintiesofsomequantitativevessels当六价铬标准物质(重铬酸钾(K2Cr。O))纯度0．10mL、0．25mL、0．5mL、1．00mL，5．00mL刻为99．99时，其相对标准不确定度按均匀分布为：度移液管移取2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00一0．oo6Z。mL六价铬标准工作溶液，加入一系列50

7、mL比色~／3管中，用纯水稀释至标线。即分别含有0．O0、0．004、六价铬标准储备液合成不确定度为：0．010、0．020、0．040、0．080、0．120、0．160、0．200__了_mg／L六价铬。I100』。I500J。I141．4』＼100J0．004mg／L的合成不确定度为：当取k一2时，六价铬标准储备溶液的浓度为：』DlJ1_^IJ十IJ十^IJ×(Cr)===100．O土0．30mg／L0．004=0．0002mg／L六价铬标准工作溶液[p(Cr。+)一1．0mg／L-]~故该标准点的Cr6+浓度为：0．004±0．0004合成不确定度

8、为：mg／L(愚一2)了-_了了面标准系列溶液各点浓度的不确定度见