A22二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的测量不确定度评定.docx

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1、下篇评定实例=1.77*10-32+1.35*10-32+8.10*10-32+(2.55*10-3)2=8.77*10-3=0.009u(cH)=urel(cH)cH=0.009*3.21mmol/L=0.03mmol/L6扩展不确定度取包含因子k=2，则其扩展不确定度为：U=ku(cH)=2*0.03mmol/L=0.06mmol/L由上可知，水样总硬度测量结果为：cH=(3.21±0.06)mmol/L7结论(1)利用电位法测定水中总硬度，水样中总硬度的浓度测量结果为3.21mmol/L，其扩展不确定度为0.06mmol/L(k=2)。(2)根据表A21.4不确定分量一览表，重复测量对电

2、位法测定水中总硬度不确定度贡献最大，其次为滴定终点体积读数引入的不确定度，再次为量取水样体积和EDTA溶液浓度引入的不确定度，因此可以通过适当增加测量次数等方式减少该测量的不确定度。编写人：史鑫源杨懂艳(北京市环境保护监测中心)A22二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的测量不确定度评定1检测方法1.1方法依据依据GB/T7467-1987《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》，对水中六价铬的测量不确定度进行评定。1.2方法原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。1.3主要仪器722型分光光度计(上海精密科学仪器厂生产)，配备30mm

3、玻璃比色皿。1.4操作步骤1.4.1标准曲线绘制1.4.1.1标准使用液配制标准液有环境保护部标准杨平研究所提供，编号为，质量浓度为500mg/L，扩展相对不确定度为1%。用20.00mL单标线吸管(A级)准确一区标准永夜20.00mL至100mL容量瓶(A级)，用去离子水稀释到标线，配的质量浓度为100µg/mL的铬中间液。用5.00mL单标线吸管(A级)准确移取该中间液5.00mL至500mL容量瓶(A级)，用去离子水稀释至标线，配得质量浓度为1.00µg/mL的铬标准使用液。共稀释500倍。1.4.1.2标准曲线绘制向一系列50mL比色管中分别加入0,0.20,0.50,1.00,2.0

4、0,4.00,6.00,8.00,10.00mL铬标准使用溶液，用水稀释至标线，制得标准系列溶液。向标准系列溶液加入0.5mL1+1硫酸溶液和0.5mL1+1磷酸溶液，摇匀后加显色剂，再次摇匀。5-10min后，在540nm处，用30mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以六价铬的含量对扣除空白后的吸光度，拟合计算出标准下篇评定实例曲线。1.4.2样品测定取50.00mL水样，至于50mL比色管中，与标准溶液的测定步骤相同进行测试，测得样品的吸光度、扣除空白吸光度后，代入标准曲线计算六价铬的含量m，再除以取样体积V，从而得样品浓度c。2数学模型水中六价铬浓度逇计算公式为：c=mV(A22.1)式

5、中：c-----水中六价铬的质量浓度，mg/lm---水中六价铬的质量，µg；V---水样体积，mL。曲线拟合的回归方程：y=a+bx(A22.2)y----溶液的吸光度x----曲线查得的六价铬质量，同式(A22.1)中的m,µg；a----回归方程截距；b----回归方程的斜率。根据检测方法和数学模型分析，各不确定度分量彼此不相关，按不确定度传播律，合成不确定度表示为：uc(c)c=u(cK2Cr2O7)cK2Cr2O72+u(f5)f52u(f100)f1002+u(V50)V502+u1(m)m2+u2(m)m2(A22.3)式中:u(cK2Cr2O7)----标准溶液引入的不确定度u

6、(f5)----将标准溶液稀释至贮备液引入的不确定度；u(f100)----将贮备液稀释至使用液引入的不确定度；u(V50)----50.00mL单标线吸管取水样过程引入的不确定度；u1(m)----校准曲线拟合引入的不确定度；u2(m)----样品重复性测量引入的不确定度。3不确定度分量的来源分析由检测方法和数学模型分析，其不确定度来源有以下几个方面：(1)标准液引入的不确定度；(2)将标准溶液稀释至贮备液引入的不确定度；(3)将贮备液稀释至使用液引入的不确定度；(4)50.00mL单标线吸管取水样过程引入的不确定度；包括体积刻度允许误差、温度变化影响两方面带来的不确定度(5)校准曲线拟合引

7、入的不确定度；(6)样品测量重复性引入的不确定度。4不确定度分量的评定4.1标准溶液引入的不确定度从环境保护部标准样品研究所购买的铬标准液，给定扩展相对不确定度为1%，k=2下篇评定实例，得相对标准不确定度为：ucK2Cr2O7=Urel/k=0.01*2=0.0054.2将标准溶液稀释至贮备液引入的不确定度4.2.120.00mL单标线吸管引入的不确定度使用20.00mL单标线吸管配制标准贮备液