Pd-SnO2-凹土复合催化剂的制备及催化合成邻氯苯胺.pdf

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1、第38卷第6期非金属矿Vo1．38No．62015年11月Non．MetallicMinesNovember，2015Pd—SnO2．凹土复合催化剂的制备及催化合成邻氯苯胺吴妹。吴．许莹曾青云鞠景喜蒋金龙固旭(1浙江省贵金属催化材料与技术重点实验室，浙江杭州310015；2淮阴工学院化学工程学院，江苏省凹土资源利用重点实验室，江苏淮安223003；3核工业北京地质研究院，北京100029；4淮阴工学院江苏省盐化工新材料工程实验室，江苏淮安223003)摘要以凹凸棒石黏土(凹土)为载体负载Pd和SnO2

2、纳米粒子制备加氢催化剂，并用于邻氯硝基苯加氢合成邻氯苯胺。采用透射电镜、光电子能谱、X射线衍-射、x射线能谱等手段对催化荆进行了表征。结果袁明，该催化荆具有良好的邻氯硝基苯加氢反应活性，由于凹土结构、特殊组分以及载体与金属粒子间相互作用抑制了脱卤现象，该催化剂在较宽的温度范围(40～100℃)具有超高的邻氯苯胺选择性(100％o关键词Pd；SnO2；凹凸棒石黏土；加氢；邻氯硝基苯中图分类号：TQ426；TD985文献标识码：A文章编号：1000·8098(2015)06mO65-o4Synthesis

3、ofPd-SnO2-palygorskiteCompositeCatalystandItsApplicationonPreparationofOrtho~hloroanilineWuMeiWuDianXuYingZengQinyunJuJingxiJiangJinlong'’GuXu(1ZhejiangProvinceKeyLaboratoryofNobleMetalCatalyticMaterialsandTechnology,Hangzhou，Zhejiang310015；2KeyLaborato

4、ryforPalygorskiteScienceandAppliedTechnologyofJiangsuProvince，FacultyofChemicalEngineering，HuaiyinInstituteofTechnology,Huaian，Jiangsu223003；3BeijingResearchInstituteofUraniumGeology,Beijing100029；4JiangsuProvincialEngineeringLaboratoryforAdvancedMateri

5、alsofSaltChemicalIndustry,HuaiyinInstituteofTechnology,Huaian，Jiangsu223003)AbstractPd—SnO2-palygorskitecompositecatalystwaspreparedviaachemicalreductionmethodbyusingpalygorskiteassupports．ThecatalystwascharacterizedbyTEM，XPS，XRD，andEDXandtestedinthehyd

6、rogenationofortho—chloronitrobenzene(D—CNB)toortho—chloroaniline(o-CAN)．TheresultsindicatedthatthePd·SnO~-palygorskitecompositecatabrstexhibitedexcellentcatalyticactivityandselectivityforthehydrogenationofD—CNBto0一CAN．TheselectivitytoD—CANcouldbeupto100

7、％atawidereactiontemperaturerangeof40～100。Casthestructureandspecialcomponentsofpalygorskiteandtheinteractionofpalygorskiteandmetalnanoparticlesmightsuppressthedechlorinationofo—CNB．KeywordsPd；SnO2；palygorskite；hydrogenation；chloronitrobenzene卤代苯胺是农药、医药、染

8、料和香料等工业产品Pd价格较低但脱氯现象更严重，采用Sn4+或者SnO的主要中间体，具有广泛的应用Ⅲ。卤代苯胺的制备修饰负载型Pd催化剂可有效提高卤代苯胺选择性，方法主要有铁粉还原法、硫化碱还原法和催化加氢但是脱氯现象还是难以避免[9-10]o法。前者生产过程中会产生大量的有毒废水和污泥，凹土是天然纳米矿物材料，具有较好的水热稳定存在严重的环境污染问题。而催化加氢法尽管绿色性和多孔结构，是催化剂的优良载体，一些金属纳米环保，但是存在加氢脱卤现象，导致产品