负载型镍催化剂用于催化加氢制备对氯苯胺.pdf

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1、第4l卷第12期当代化工Vo]．41．NO．122012年12月ContemporaryChemicalIndustryDecember，2012负载型镍催化剂用于催化加氢制备对氯苯胺唐蓉萍，何小荣，杨兴锴，索陇宁，曹福军，伍家卫(1．兰州石化职业技术学院石油化学一f程系。甘肃兰州7300602．甘肃中科药源生物工程股份有限公剐，甘肃兰州730087)摘要：以KT一02新型Ni／SiO为催化剂，催化对氯硝基苯加氢制备对氯苯胺，考察了反应条件如温度、压力、搅拌速度及催化剂加入量等因素对反应的影响，并对催化剂进行了套用实验。结果表明，以甲醇为

2、溶剂，加入1O％催化剂和适量脱氯抑制剂三乙醇胺，在90℃、2．0MPa氢气条件下反应8h，对氯硝基苯转化率大于99％，对氯苯胺的选择性大于97％，脱氯反应得到有效抑制。本催化剂可套用8次以上。关键词：KT一02负载型镍催化剂；加氢；对氯硝基苯；对氯苯胺中图分类号：TQ426文献标识码：A文章编号：1671—0460(2012)12—1299—03PreparationofP—ChloroanilineviaCatalyticHydrOgenati0nWithKT-02SupportedNickelCatalystTANGRong-ping

3、，HEXiao—tong，YANGXing—kai，SUOLong-ning，CAOFu-jun，WUJia—wei(1．DepartmentofPetrochemialEngineering，LanzhoupetrochemicalCollegeofVocationalTechnology,GansuLanzhou730060，China；2．GansuZhongkey~oyuanBiologicalEngineeringStockCompanyLtd．，GansuLanzhou730087，China)Abstract：P—Chlor

4、oanilinewaspreparedfromP—chloronitrobenzenewithKT．02supportednikelcatalyst．Efiectsoftemperature，pressure，catalystdosageandstirringspeedonthereactionwerestudied．Theresultsshowthattheoptimumconditionsareasfollows：reactiontemperature90~95℃。reactiontime8h，thehydrogenpressure2

5、．0MPa．Underaboveconditions，theconversionofP。CNBandselectivityofP—CANcanachieve10O％and97％．ThecatalystKT-02canbereusedasmanyas8times．Kevwords：KT-02supposednickelcatalyst；Hydrogenation；P—chloronitrobenzene；P—chloroaniline对氯苯胺是合成橡胶、染料、医药、农药和摄等安全隐患，同时催化活性往往因处理条件(如碱溶影药品等的主要原料和中

6、间体，_[业上可采用铁粉与洗涤条件)的不同而发生变化。雷尼镍的催化反应还原法、电化学还原法、硫化碱还原法、催化加氢起始温度一般稍高于100℃，而硝基化合物在高于还原法等方法⋯进行。其中，催化加氢还原法因不100℃进行加氢催化时易生成焦油等多聚物。产生有害副产物，三废排放少，无强酸、强碱介质近年来出现了较多负载型镍催化剂用于硝基苯的使用，产品收率高、质量好等优点而倍受关注。类加氢的报道。，但这类催化剂的研制目前还处近年来有关此方面研究的报道也较多’，大都采用于实验室阶段。与传统雷尼镍催化剂相比，KT一02Ru、Pt、Pd、Ir、Ab、Ni等

7、金属作为活性成分。，负载型镍催化剂，采用酸洗工艺对硅藻土进行前处分散于无机或高分子载体，其中Ru、Pt、Pd等贵理后将活性金属镍负载于SiO上，催化剂在低于150金属催化剂虽然活性较高、选择性较好、反应条件℃的温度下可以在空气中保存，使用之前不需活化，温和，但目前主要处于实验室研究阶段，同时贵金直接加入反应体系即有催化活性。本研究采用工业属价格昂贵，尽管回收后可适当降低成本，但工艺负载型KT一02镍催化剂，液相条件下催化加氢对氯复杂，不适合工业化的要求。硝基苯还原成对氯苯胺，在加入适量脱氯抑制剂三工业上比较成熟的镍催化加氢法制备对氯苯胺乙

8、醇胺的情况下，考察了温度、氢气压力、搅拌速大多采用雷尼镍催化剂0，通过催化加氢实现由硝度及催化剂用量等因素对工艺的影响，并进行了催基到氨基的转化，但雷尼镍催化剂在空气中极易着化剂套用实验，认为