矿物质元素的测定教学教案.ppt

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1、矿物质元素的测定1、食品中铅的测定2、食品中钙的测定3、食品中铜的测定食品中铅的测定石墨炉、火焰原子吸收光谱法（参考GB/T5009.12-2003）（一）、石墨炉原子吸收光谱法1、原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。2、试剂2.1硝酸2.2过硫酸铵2.3过氧化氢（30%）2.4高氯酸2.5硝酸（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。2.6硝酸（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。2.7硝酸（1mol/L）：取6.4mL硝酸

2、加入50mL水中，稀释至100mL。2.8磷酸铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸铵，以水溶解并稀释至100mL。2.9混合酸[硝酸+高氯酸（4+1）]：取4份硝酸和1份高氯酸混合。2.10铅标准储备液：准确称取1.000g金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（1+1），加热溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.0mg铅。2.11铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）或硝酸（1mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的标准使

3、用液。3、仪器：所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。3.1原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）3.2马弗炉3.3干燥恒温箱3.4瓷坩埚3.5压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。3.6可调式电热板、可调式电炉。4、分析步骤4.1试样预处理在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。4.1.1粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。4.1.2蔬菜、水果、鱼类、肉类或蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。4.2试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）4.2.1压力消解罐消解

4、法：称取1.00g～2.00g试样（干样、含脂肪高的试样1.00g，鲜样2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2mL～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢（30%）2mL～3mL（总量不超过罐容积的三分之一）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120℃～140℃保持3h～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。4.2.2干法灰化：称取1.00g～5.00g（根据铅含量而定）试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化

5、至无烟，移入马弗炉500℃灰化6h-8h时，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸（0.5mol/L）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。4.2.3过硫酸铵灰化法：称取1.00g～5.00g试样于瓷坩埚中，加2mL～4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.00g～3.00g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃恒温2h，再升至800℃，保持20min，冷却，加2

6、mL～3mL硝酸（1.0mol/L），用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。4.2.4湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g于锥型瓶或高脚杯中，放数粒玻璃珠，加10mL混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷后用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。4.3测定4.3.

7、1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭逢0.2nm～1.0nm，灯电流5mA～7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s～20s，原子化温度1700℃～2300℃，持续4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。4.3.2标准曲线绘制：吸取已配制的铅标准使用液10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng/mL（或μg/L）各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度的关系的一元