阻燃剂苯基次膦酸二丙酯的合成.pdf

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1、塑料工业第43卷第2期CHINAPLASTICSINDUSTRY2015年2月阻燃剂苯基次膦酸二丙酯的合成胡新利，杨珂珂，王彦林(苏州科技学院化学生物与材料工程学院，江苏苏州215009)摘要：以苯基二氯化膦(DCPP)和丙醇为原料，合成了苯基次膦酸二丙酯(PPDPE)。并用红外谱图(FTIR)和核磁共振仪(HNMR)对产物结构进行了表征，研究得出最佳工艺条件为：以三乙胺为缚酸剂，在氮气的保护下，苯基二氯化膦、丙醇和三乙胺的物质量的比为1：2．2：2．2，温度控制在30℃下反应3h，之后过滤，滤液蒸馏出有机溶剂、过量的丙醇和缚酸剂，再减压蒸馏得苯基次膦酸二丙酯

2、，产率为96．4％。并用极限氧指数法测定了该化合物应用于环氧树脂的阻燃性能。关键词：有机膦；苯基二氯化膦；丙醇；环氧树脂；阻燃剂；合成；阻燃性能DOI：10．3969／j．issn．1005—5770．2015．02．005中图分类号：TQ265．1文献标识码：A文章编号：1005—5770(2015)O2—0024—03SynthesisofFlameRetardantPhenylphosphinicDipropylEsterHUXin—li，YANGKe—ke，WANGYan-lin(SchoolofChemistryBiologyandMaterialE

3、ngineering，SuzhouUniversityofScienceandTechnology，Suzhou215009，China)Abstract：Usingdichlorophenylphosphine(DCPP)andpropylalcoholastherawmaterials，firstlysynthesizedthephenylphosphinicdipropylester(PPDPE)．Andthen，thestructureofproductwascharacterizedbyFTIR。H．NMR．Theoptimalconditionsf

4、orpreparationwereselectedasfollows：undertheN2atmosphere，triethylaminewasthecatalyst，themolarratioofDCPP，propylalcoholandtriethylaminewas1：2．2：2．2，reactiontimewas3hat30oC，thenfiltered，distilledtheorganicsolvent，excesspropylalcoholandthecatalystfromthefiltrate，gotthePPDPEbyvacuumdisti

5、llation．Thepercentageofthereactionyieldcouldreachto96．4％．ThecompoundwasappliedtoepoxyresintotestitsflameretardantpropertiesbyLOItechnique．Keywords：OrganicPhosphate；DichlorophenylPhosphine；PropylAlcohol；EpoxyResin；FlameRetardants；Synthesis；FlameRetardantProperty近年来，有机合成高分子材料被广泛应用于国民料

6、表面，从而形成了一层致密的保护膜来起到隔绝氧经济的各个领域，但是由其引发的火灾也常给人们的和热的作用⋯。生命财产安全带来严重的威胁，通过向材料中添加阻本文使用苯基二氯化膦(DCPP)与丙醇为原料燃剂来解决材料的易燃问题是常用的手段，因此减少通过一步反应合成了苯基次膦酸二丙酯阻燃剂，该阻火灾发生与阻燃剂的研究受到了科学工作者的重燃剂结构具有很好的平面共轭稳定性，分解温度高，视]。我国目前用量最大的是卤系阻燃剂，这类阻与高分子材料有很好的相容性，能适应材料的高温加燃剂虽然有其显著的优点，且价格低廉，但是其燃烧工，且基础原料廉价易得，应用范围广，具有市场急时产生的有

7、毒气体和烟尘也存在很大的安全隐患，随需性，有很好的应用和开发前景。着欧盟国家对一些阻燃法规的颁布，卤系阻燃剂的应1实验部分用范围进一步受到了限制J。由此促进了新型无卤1．1实验试剂与仪器阻燃剂的研发，而磷系阻燃剂以其低毒、低烟、分解苯基二氯化膦：工业级，上海长根化学科技有限温度高等优点越来越受到人们的重视。。。磷系阻燃公司；丙醇：CP，江苏强盛化工有限公司；石油醚、剂在燃烧时能分解生成一种不挥发的聚磷酸包裹在材三乙胺：CP，上海凌峰化学试剂有限公司；环氧树联系人wangyanlinsz@163．coin作者简介：胡新利，1986年生，男，硕士，主要从事阻燃剂材

8、料的开发研究。第43卷第2期胡新利，等