氧化锗石墨烯复合材料在酸性介质中的氧还原性能研究.pdf

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1、第45卷第5期化工技术与开发Vol.45No.52016年5月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryMay.2016氧化锗石墨烯复合材料在酸性介质中的氧还原性能研究刘　敏（温州大学化学与材料工程学院碳材料技术研究重点实验室，浙江温州325027）摘　要：采用高温退火法分解一定配比的羧乙基锗倍半氧化物（CGeO）和石墨烯（G）的混合物，制备得到氧化锗/石墨烯（GeO2/G）复合材料。SEM、TEM等表征手段证实氧化锗成功地复合到石墨烯中。LSV等电化学测试表明，其在酸性介

2、质中表现出良好的催化活性、稳定性和抗甲醇毒性。关键词：石墨烯；氧化锗；燃料电池；氧还原中图分类号：TB33文献标识码：A文章编号：1671-9905(2016)05-0020-05随着科学技术的发展，我们的生活日新月异，变化物和石墨烯于50mL烧杯中，加入一定量体积比得越来越好，然而能源危机和环境问题却不断地困为1∶1的乙醇和超纯水的混合液后，置于超声波清扰着我们。燃料电池作为一种无污染、转换效率高、洗仪中超声分散。将分散好的悬浊液转移至干净的可再生的新型能源转换技术而备受青睐。目前，商蒸发皿上，150℃烘箱中

3、迅速烘干待用。业化燃料电池中使用得最成熟的阴、阳极催化剂均1.1.2氧化锗/石墨烯复合材料的制备为铂或铂的合金，由于铂的价格昂贵，资源匮乏，致将上述材料转移至石英舟中，然后将石英舟置使燃料电池催化剂成本居高不下，且还有进一步升于石英管内，并将其放在管式炉中且通氩气保护。高的可能。尤其是在燃料电池的阴极，铂易被一氧除尽管内空气，设定温度值为1000℃，达到设定值化碳中毒导致燃料电池寿命降低。因此，降低贵金后，继续保持30min，冷却至室温（注：整个过程保持属催化剂的用量或寻求廉价的非贵金属催化剂和无通惰性气体氩气

4、的状态），关氩气，收集产品备用，材金属催化剂已成为了当前燃料电池催化剂研究的料标记为Ge/G(3∶1)-1000。作为控制实验，石墨烯[1-3]主要目标。目前，人们对非贵金属催化剂和无经过相同条件的处理，标记为G-1000。[4-13]金属催化剂的研究已取得了一些进展，但是在1.2　实验样品的结构表征对该类材料催化性能的研究中，其对于氧还原的反1.2.1扫描电镜（SEM）应体系仅局限于碱性溶液，在酸性环境下的催化性将Ge/G(3∶1)-1000涂在碳胶上，在扫描电镜（电能却鲜有报道。然而目前占据燃料电池大部分市

5、场压15kV,Spot3.0）下观察材料的形貌。份额的却是强酸性环境下的质子交换膜燃料电池，1.2.2透射电镜（TEM）因此研究酸性条件下的氧还原催化剂具有重要的意Ge/G(3∶1)-1000材料的形貌采用JEOL-3010义。本文中，我们用简单的高温退火法热解一定配型透射电子显微镜进行测试，将适量的待测材料分比的羧乙基锗倍半氧化物（CGeO）和石墨烯（G）的散在无水乙醇中，并用超声波清洗仪超声分散，然混合物，制备得到氧化锗/石墨烯（GeO2/G）复合材后滴适量的混合溶液于铜网上，干燥后用透射电料，并测试了其在

6、酸性介质中的氧还原电催化性能。子显微镜观察其低倍和高倍下的形貌以及STEM-研究结果表明，我们所制备的材料在酸性介质中表Mapping图。现出较好的活性、稳定性和抗甲醇毒性。1.2.3X-射线光电子能谱（XPS）1　实验部分X-射线光电子能谱采用gammadata-scienta2002型分析仪进行测试。对待测样品的元素组成1.1　氧化锗/石墨烯复合材料的制备及结构进行分析，可以从原子水平对该类催化剂具1.1.1原材料预处理有良好的氧还原电催化活性进行合理的解释。称取一定的质量比为3∶1的羧乙基锗倍半氧收稿日期

7、：2016-03-18第5期刘敏：氧化锗石墨烯复合材料在酸性介质中的氧还原性能研究211.2.4X-射线固体粉末衍射（XRD）和TEM的结果可以看出，较多的类球形颗粒均匀地采用BrukerD8ADVANCE型XRD仪对固体样品进点缀在石墨烯上，这种颗粒的具体成分还需要进一行XRD测试。材料表面元素以及结构的分析可以帮助步的研究。我们推断材料催化氧还原的活性部分以及催化机理。(a)(b)(c)1.3　实验样品的电化学测试1.3.1玻碳电极的预处理用蘸有无水乙醇的脱脂棉擦去玻碳电极（直径5mm）表面的材料，然后用粒

8、度为0.05μm的氧化(a)Ge/G(3∶1)-1000的低倍SEM图；(b)Ge/G(3∶1)-1000的高倍铝（Al2O3）对电极表面进行抛光，接着用超纯水进SEM图；(c)Ge/G(3∶1)-1000的TEM图行打磨，最后将电极置于盛有无水乙醇的烧杯中超图1　SEM和TEM图声30s，并用高纯氮吹干电极备用。2.1.2氧化锗/复合材料的XRD表征1.3.2工作电极的制备为了确定G