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1、王旭珍等:溶剂热法制备Fe３O４/氧化石墨烯复合材料及其性能研究０３０４５文章编号:１００１Ｇ９７３１(２０１５)０３Ｇ０３０４５Ｇ０５/氧化石墨烯复合材料及其性能研究∗溶剂热法制备Fe３O４王旭珍１,２,周泉２,任素贞１,万鹏２,邱介山２(１．大连理工大学化工与环境生命学部化学学院,辽宁大连１１６０２３;２．大连理工大学化工与环境生命学部炭素材料研究室,能源材料化工辽宁省重点实验室暨精细化工国家重点实验室,辽宁大连１１６０２３)[７Ｇ８]摘要:以氧化石墨和二茂铁为原料,采用溶剂热法研究.然而,通过化学法制备的石墨烯在形成宏观原位一步合成了Fe３O４
2、/还原氧化石墨烯(Fe３O４/聚集体的过程中,石墨烯片层之间互相杂乱叠加,使得[９]RGO)复合物,通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红形成有效双电层的面积减少.将石墨烯与过渡金属外光谱(FTＧIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、氧化物进行复合构筑电极材料,不仅可以阻抑石墨烯振动样品磁强计(VSM)、循环伏安测试等手段对复合片层堆叠和金属氧化物纳米颗粒聚集,有利于发挥石材料的形貌、结构、磁性能和电化学性能进行了表征.墨烯的双电层电容特性,而且能够极大改善金属氧化[８]结果表明,该方法具有简单、可控的优点,通过调变前物的导电性,从而提高电
3、容器的比容量和能量密度.驱物中氧化石墨和二茂铁的比例,可以控制复合物中一般地,磁性Fe３O４纳米粒子/石墨烯复合材料[１０Ｇ１１]Fe３O４纳米粒子的负载量.所制备Fe３O４/RGO复合多采用油相高温热分解法还原乙酰丙酮铁制备,材料由平均粒径约２０nm的Fe３O４纳米颗粒高度分所需试剂昂贵,操作繁琐,所得Fe３O４纳米粒子是油散在还原氧化石墨烯片层上组成,具有较好的超顺磁溶性的,不利于在电解液中使用.文献[１２]报道了一性,电化学稳定性和良好的倍率性能.种在多元醇溶剂中热分解乙酰丙酮铁策略,可制得水关键词:Fe３O４;还原氧化石墨烯;溶剂热;电化学性
4、能溶性Fe３O４纳米颗粒.因此,本文探索了以二茂铁和中图分类号:O６４１文献标识码:A氧化石墨为前驱物,采用简便的溶剂热法,原位一步合DOI:１０．３９６９/ji．ssn．１００１Ｇ９７３１．２０１５．０３．００９成得到Fe３O４/还原氧化石墨烯复合电极材料,该方法操作简便,适宜规模化生产,研究了所得复合物的组１引言成、结构、形貌、磁性质及电化学性质.随着人类社会发展,能源和环境问题日益突出,寻２实验求替代传统化石能源的可再生、绿色能源显得尤为迫切.超级电容器是电能存储领域的新兴技术,具有等以石墨粉(青岛黑龙石墨有限公司,１８０目)为原[１３]效串联
5、电阻低、充Ｇ放电寿命长、能量密度高、环境友好料,采用Hummers法制备氧化石墨(graphiteoxＧ[１]等特点,是目前重要的“绿色”储能装置,其核心部件ide,GO),产物外观为金黄色片状.取氧化石墨是性能优异的储能材料.多孔碳质材料因超大的比表１０mg分散于适量溶剂中,超声分散０．５h,形成稳定的面积、长循环寿命和高比电容特性,被认为是最有潜力氧化石墨胶体,然后加入计量的铁源前驱物(m(GO)/的双电层电容器电极材料,但相应较低的比能量密度m(二茂铁)＝１∶５,１∶１０),超声分散０．５h.将混合[２]和有限的电池电压制约了其应用.因此,近年
6、来研物转移至不锈钢高压反应釜,指定温度下反应一定时究者转向新型碳材料及有关杂化超级电容器的探索,间,自然冷却至室温.所得产物为还原氧化石墨烯尝试利用具有赝电容特性的过渡金属氧化物来提高工(reducedgrapheneoxide,RGO)负载磁性纳米粒子复[３]作电压和能量密度.已报道可作为赝电容电极材料合材料.产物经磁分离,依次用去离子水、无水乙醇洗的RuO２、IrO２、MnO２、V２O５等,储量少、价格昂贵,限涤３次,６０℃真空干燥６h.按照投料比的不同,将所[３Ｇ４]制了其广泛使用;而铁氧化物来源丰富、价廉无毒、得产物分别标记为GO/Fe(１∶
7、５)、GO/Fe(１∶１０).环境相容性好,并且发现作为电极材料在碱性溶液中,采用扫描电子显微镜(JEOLJSMＧ５６００LV)、透射电[３,５]２从－１．４~１．０V均显示电容特性.子显微镜((PhilipsTecnaiG２０))、X射线衍射仪(日本石墨烯作为碳材料家族的新成员,具有独特的二理学D/maxＧ２４００)、傅立叶变换红外光谱仪(Thermo[６]维结构和性能,因其电化学稳定性好、电导率高、充NicoletNexus４１０)、JDMＧ１３型振动样品磁强计(吉林大放电快速等优点,近年在电化学电容器方面得到广泛学)、CHI６６０D电化学分析仪
8、(上海辰华仪器有限公司)∗基金项目:催化基础国家重点实验室开放课题资助项目(NＧ１２Ｇ０５)收到初稿日期:２
