中空纤维碳纳米管∕正辛醇固-液协同微萃取机理及其应用.pdf

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1、第40卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第4期2012年4月ChineseJournalofAnalyticalChemistry5l0b516DOl：10．3724／SP．J．1096．2012．10899中空纤维碳纳米管／正辛醇固一液协同微萃取机理及其应用陈璇邢荣荣胡佳丽白小红(山西医科大学药学院，太原030001)摘要讨论了以中空纤维为载体的碳纳米管征辛醇固一液协同微萃取机理，建立了中空纤维碳纳米管征辛醇固一液协同微萃取一高效液相色谱法同时测定复杂样品中微量咖啡酸、阿魏酸和肉桂酸含量的方法。以

2、2．5cm长的聚偏氟乙烯中空纤维为碳纳米管正辛醇分散液载体，供相为分析物的HC1(pH2．1)溶液，接受相为pH12．7的NaOH溶液，在35℃下，搅拌萃取60min，萃取液进行高效液相色谱紫外检测。在优化的实验条件下，分析物的线性范围均在0．0550g／L，r>O．9990(一5)；检出限均为0．015~tg／L；日内与日间精密度均小于9．8％("一9)，平均回收率为93．8％～115．2％；富集倍数分别为514,942和1084倍。在以中空纤维为支持体的碳纳米管／正辛醇微萃取中，碳纳米管／正辛醇分散液嵌人

3、中空纤维管壁上的微孑L中形成了碳纳米管／正辛醇固液微萃取单元束，对苯丙烯酸类化合物起到协同萃取作用。关键词中空纤维液相微萃取；碳纳米管；协同微萃取；苯丙烯酸类化合物引言苯丙烯酸类化合物(Cinnamicacidderivatives)是以肉桂酸为母核的有机酸类化合物，包括咖啡酸、阿魏酸、肉桂酸等，广泛存在于多种植物中，其人工合成品已广泛用于食用香料、新鲜水果蔬菜防腐剂以及一些生活用品的香精添加剂。该类化合物具有抗肿瘤、抗菌、抗病毒、抗氧化、消炎止血等多重功效[1】。因此，该类化合物的分析测定具有重要的临床应用

4、价值。中空纤维液相微萃取(HFLPME)是将壁孔填充有机溶剂的中空纤维管内注入接受相，对分析物进行萃取和反萃取的方法。中空纤维作为有机溶剂支持体，不仅可以有效保护有机物和接受相，还起到微孔过滤的作用。因此，HFLPME技术集采样、纯化和浓缩于一体，具有浓缩倍数高，有机溶剂用量少，操作简单、快捷，特别适合于复杂样品中痕量及超痕量物质的检测分析，已在环境is,6】、生物和中药哪样品中得到了应用。碳纳米管(Carbonnanotubes，CNTs)自1991年由Iijima发现以来，以其独特的结构和物理化学性质成为

5、极具应用潜力的一维纳米材料，其应用已涉及纳米电子器件、催化剂载体、电化学材料、贮氢材料和复合材料增强相等方面”。同时，经表面改性的CNTs具有理想官能团表面和操纵性能，大大提高了CNTs的应用范围。特别是其巨大的比表面积和表面能及网状的微孔通道是作为吸附剂的理想材料【l。CNTs对气体、微量重金属元素以及某些有机物有很强的吸附作用”】。Zarrin等。利用CNTs辅助中空纤维固／液微萃取测定了微量咖啡酸的含量，并对CNTs在萃取过程中的吸附机理进行了研究，但中空纤维碳纳米管／正辛醇固一液协同微萃取作用机理并未

6、作阐述。本研究比较了以中空纤维为载体的正辛醇液相微萃取、CNTs固相微萃取和CNTs／iE辛醇固一液微萃取对苯丙烯酸类化合物的萃取富集差异；探讨了在外力作用下正辛醇在CNTs中的填充和缠绕现象及CNTs和正辛醇对分析物的吸附和分配作用；提出了中空纤维CNTs／正辛醇固一液协同微萃取(HollowfiberCNTs／octanolsolid-liquidsynergisticmicroextraction)机理；建立了以中空纤维CNTs／正辛醇固一液协同微萃取为样品前处理技术、高效液相色谱法同时测定复杂样品中微

7、量咖啡酸、阿魏酸和肉桂酸含量的方法。201卜08-12收稿；2011—11-04接受本文系国家自然科学基金(No．81041084)、山西省自然科学基金(No．2011011035-2)和山西医科大学科技创新基金资助项目E-mail：bxh246@163．com第4期陈璇等：中空纤维碳纳米管／JE辛醇固一液协同微萃取机理及其应用5112实验部分2．1仪器与试剂高效液相色谱仪(日本岛津公司)，配LC-10AD输液泵，SPD一10A紫外检测器，CTO一10A恒温箱；N-2000双通道色谱工作站(浙江：学智能信息工

8、程研究所)；79-1磁匀加热搅拌器(常州国华企业)。咖啡酸、阿魏酸、肉桂酸对照品(批号：20100709，纯度≥98)均由成都曼思特生物科技有限公司提供；羟基化单壁cNTS(外径1～2nm，长度0．5～2um，纯度95％，北京德科岛金有限公司)；聚偏氟乙烯中空纤维(Polyvinylidenefluoride，PVDF，外径0．2um，内径0．8mm)和聚丙烯中空纤维(Polypropylene，P