浅议以单壁碳纳米管为涂层的固相微萃取纤维的制备及其应用

《浅议以单壁碳纳米管为涂层的固相微萃取纤维的制备及其应用》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、厦门大学硕士学位论文以单壁碳纳米管为涂层的固相微萃取纤维的制备及其应用姓名：王雪凤申请学位级别：硕士专业：环境科学指导教师：李权龙20090601摘要固相微萃取(Solidphasemicroextraction,SPME)技术具有操作简单、分析时间短、样品需要量小、无需萃取溶剂、可以与气相色谱仪和高效液相色谱仪在线联用等优点，是环境样品分析中倍受青睐的一种样品预处理技术。现有的商品化SPME萃取纤维普遍存在着机械强度低、耐热耐溶剂性能差、使用寿命短、价格昂贵，且不适合萃取极性化合物等缺点。虽然国内外很多科研工作者研制了不少新型的SPME萃取纤维，但这些自制的纤维

2、仅解决了商品化纤维的部分问题。发展简便、易于操作、成本较低的制备技术，研制稳定性好、适用范围宽的新型萃取纤维是SPME技术发展的重点。本文利用电泳沉积法(Electrophoreticdeposition,EPD)制备以单壁碳纳米管(Single—walledcarbonnanotubes，SWCNTs)为涂层、以铂(Pt)丝为载体的新型SPME纤维，并将其应用于水中酚类化合物和苯胺类化合物的萃取分析。主要研究内容和结果如下：(1)首次采用EPD法成功地制备了以SWCNTs为涂层、以Pt丝为载体的SPME纤维。该制备方法操作简便，无需使用粘合剂。所制备的SWCNT

3、s涂层致密均匀，耐有机溶剂性能良好，机械强度高不易脱落。制得的萃取纤维不易折断，具有导电性。(2)将制得的SWCNTs纤维应用于水中苯酚、对硝基苯酚、间甲酚、双酚A、2．氯酚和2,4．二氯酚6种酚类化合物的萃取，建立了这些酚类化合物的SPME．HPLC测定方法。结果表明，SWCNTs纤维对上述酚类化合物有很强的萃取效率，其富集倍数高于商品化的PA纤维，使用寿命大于80次。所建立的分析方法具有较高的灵敏度和准确性，线性范围为10．0．300．0烬几，检测限为0．9—3．8pg／L，定量限为2．4—10．2肛g／L，可以满足实际分析工作的要求。(3)用氢气在550℃下

4、处理EPD法所制得的SWCNTs纤维，并将其应用于水中苯胺类化合物的萃取，建立了对硝基苯胺、苯胺、2,4．二硝基苯胺、2一氯苯胺和3，4．二氯苯胺5种苯胺类化合物的SPME．HPLC测定方法。结果表明，经过氢气高温处理后，纤维对苯胺类化合物的萃取效率有所提高，其萃取摘要效率高于商品化PDMS／DVB纤维。该纤维可耐较高的酸碱度，pH适用范围为1．13。所建立的分析方法的线性范围为1．0．150．0“g／L(其中苯胺为1．0．100．0pg／L)，检测限为0．06．0．31pg／L，定量限为0．27—1．05pg／L。关键词：固相微萃取；电泳沉积；单壁碳纳米管；酚类

5、化合物；苯胺类化合物ⅡABSTRACTSolid-phasemicroextraction(SPME)hasbeenwidelyappliedinsamplingandanalysisofenvironmentalsamplesduetoitssimplicity,solventfreenatureandfeatureofeasycouplingtoGCandHPLC．However,thecommercialSPMEfiberspresentdrawbackssuchasrelativelylowoperatingtemperature，instabilitya

6、ndswellinginorganicsolvents，easybreakage，lowextractionefficiencyforpolarcompoundsandstrippingoffofcoating．Thelaboratory·madeSPMEfibersreportedinliteraturescouldonlypartiallyovercomethelimitationsofcommercialSPMEfibers．FurtherdevelopmentsinSPMEasahighlyefficientextractiontechnique，will

7、greatlydepend011thebreakthroughsofnewSPMEfibers．．Inthisstudy,anovelSPMEPtfibercoatedwithsingle—walledcarbonnanotubes(SWCNTs)waspreparedforthefirsttimebyelectrophoreticdeposition(EPD)andappliedtothedeterminationofphenolsandanilinesinaqueoussamplesbydirectimmersion(DI)一SPME-I-IPLC—UVThe

8、maine