聚酰亚胺SiO2杂化材料固相微萃取涂层的制备及其应用.pdf

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1、第24卷第7期化学研究与应用Vo1．24．No．72012年7月ChemicalResearchandApplicationJuly，2012文章编号：1004—1656(2012)07—1112-05聚酰亚胺／SiO2杂化材料固相微萃取涂层的制备及其应用申书昌，辛建娇，江艳，苏源(齐齐哈尔大学分析测试中心，黑龙江齐齐哈尔161006)摘要：本文采用溶胶．凝胶技术制备了PI／SiO：固相微萃取涂层。由均苯四甲酸酐(PMDA)和4，4-二氨基二苯醚(ODA)共聚得到的聚酰胺酸，与四乙氧基硅烷水解产生的羟基进行缩合反应，通过1一氨丙基三乙氧

2、基硅烷偶联剂键合在石英纤维表面，经过高温脱水环化生成聚酰亚胺／二氧化硅复合固相微萃取涂层。通过红外光谱、热重分析、扫描电子显微镜对涂层的结构、热稳定性、表面形貌进行了分析。采用顶空固相微萃取一气相色谱联用法测定了水中的一氯代苯、邻二氯苯、问二氯苯，色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，线性相关系数(r)分别为0．9977、0．9988、0．9985，最低检测限分别为0．08mg／L、0．03mg／L、0．05mg／L，相对标准偏差(n=6)分别为6．34％、4．39％、4．76％。关键词：溶胶一凝胶；聚酰亚胺／-氧化硅固相微萃取涂层；氯苯；

3、气相色谱中图分类号：0658．2文献标识码：APreparationandapplicationofpolyimide／silicahybridcoatingforsolidphasemicroextractionSHENShu-chang，XINJian-jiao，JIANGYan，SUYuan(Anal~icMandTestingCenterofqiqiharUniversity，qiqihar161006，China)Abstract：ThePL／SiO2coatingofsolid—phasemicroextractionwas

4、preparedbythesol·geltechnology．Thepolyamicacidwassynthe—sizedfrompyromelliticaciddianhydride(PMDA)and4，4"-diaminodiphenylether(ODA)．TetraethoxysilaneWashydrolyzedtogener-atethesiliconalcoho1．Afterdehydrationeyclizationathightemperature，thePI／SiO2wereformedbythecondensati

5、onreactionbe—tweenthepolyamicacidandthesiliconalcoho1．PI／SiO2werebondedonthequartzfibersurfacewithcouplingagent．ThesurfacemorphologyofthecoatingWasobservatedbyscanningelectronmicroscope．ThestructureofthecoatingWasstudiedbyIR．Thether—mostabilityofthecoatingwasexaminedbyth

6、ermalanalysis．Monoehlorobenzene，o—diehlorobenzeneandm—dichlorobenzeneinaque—OUSphaseweredetectedbyheadspace·solidphasemicroextraction·gaschromatography．Intherangefrom2-12mg／L，therelation—shipbetweenthepeakareaandconcentrationofmonochlorobenzene，o—dichlorobenzeneandm-dich

7、lorobenzenewerelinear．Thecor-relationcoeficients(r)were0．9977，0．9988and0．9985respectively．The1imitsofdetectionofthemonochlorobenzene，0一diehloro—benzeneandm—dichlorobenzenewere0．081mg／i，0．03mLand0．05rag／LTherelativestandarddeviationswere6．34％，4．39％and4．76％(n=5)repectively

8、．Keywords：sol—gel；PI／SiO2solid—phasemicroextractioncoating；chlombenzene；gaschromatography收稿日期：2011-12-0