三嗪齐聚物成炭剂合成的研究.pdf

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1、38塑料助剂2010年第2期(总第80期)三嗪齐聚物成炭剂合成的研究尹亮郝冬梅林倬仕陈涛刘彦明陈崇伟徐静安(七海化工研究院新技术开发室，I：海，200062)摘要研究了合成新成炭剂三嗪类齐聚物的反应因素对产物收率的影响，通过实验结果的分析得到了最优化的条件：反应温度100o【=，反应时间1h，缚酸剂滴加时间1。5h。并通过方差分析，得到了因素对收率影响的显著性．并在最优化条件下进行了重复实验。结果表明，正交设计法用于三嗪齐聚物的合成是有效的。关键词三嗪齐聚物成炭剂合成StudyontheSynthesisofTriazineOligmerCharringAgent

2、YinLiangHaoDong——meiLinZhuo-shiChenTaoLiuYan——mingChengChong——weiXuJing——an(Research＆DevelopmentDepartment，ShanghaiResearchInstituteofChemicalIndustry，Shanghai，200062)Abstract：Factorsthateffectthesynthesisyieldsofanewcharringagent，triazineoligomer，havebeeninvestigated．Throughtheanalys

3、isoftheresults，itwasshowedthattheoptimumconditionsforthesynthesiswere：reactiontemperatureof100c《=．reactiontimeof1h．andtheacidbinderdroppingtimeof1．5h．Andthesignificantinfluencefactorsontheyieldweregotthroughtheanova．Intheoptimumconditions，experimentswererepeated．Theresultswereshowedth

4、atthemethodoforthogonaldesignfortriazineoligomersynthesisisfeasibleandeficient．Keywords：triazineoligomer；charringagent；synthesis以多聚磷酸铵(APP)为酸源的传统膨胀阻燃体1实验部分系的成炭剂多为季戊四醇等多元醇体系．具有易迁移、易吸湿、在加工中易与APP反应生成磷酸酯1．1原料等的缺点，因此，开发新型成炭剂已经成为一个新三聚氯氰。工业级．辽宁营口三征有机化工股的研究热点。大分子三嗪类衍生物I卅是一大类富份有限公司；二乙醇胺，A．R级，上

5、海凌峰化学试剂含叔氮结构的化合物，在膨胀阻燃剂体系中有比有限公司；无水乙二胺，A．R级，上海凌峰化学试剂较好的成炭效果，所以关于其成炭研究有很多[，有限公司；丙酮，A。R级，上海强顺化学试剂有限公但目前还没有产品问世。司；氢氧化钠’A。R级，上海山海工学团实验二厂。本文首先运用正交试验设计合成了一种三嗪1．2仪器设备类成炭剂，并考察了不同反应阶段反应时问、反应变频恒速玻璃反应釜．$212。上海大研仪器有温度、滴加时间对反应产物收率的影响．并对实验限公司；低温(恒温)搅拌反应浴，DHJF一30／30℃，结果进行了方差分析，得到了最优化的合成条件。上海东玺制冷仪器有限

6、公司。1_3合成过程1-3．1反应中间体的制备收稿日期：2009—O9—08在反应釜中按一定配比加人原料三聚氯氰和基金项目：上海市科研基金资助项目(09521101800)第2期尹亮，等．三嗪齐聚物成炭剂合成的研究39溶剂，搅拌使三聚氯氰分散均匀，在一2O～20℃的温ssf：∑(x，一X)~174．24+19．36+542．89⋯_．+26．01：1286．836度下滴加一定量的醇胺和缚酸剂，控制缚酸剂的I=1滴加速度，使溶液的pH值为5～7左右，滴加完后SS∑一X)Z=-3x(3．61+2．67+12．96)：57．705再反应l～3h后，抽滤，50qC干燥3h

7、，得到巾间J：}体，第一阶段反应结束。SSB=n∑一又)。3x(140．80+8．41+12．96)：1095．973j=ll_3．2三嗪成炭剂的制备t加入一定量的中间体，以水为溶剂。温度升高SSc=n∑q一又)3x(0．75+13．20+19．65)：100．800J=I至90—110℃，滴加乙二胺和缚酸剂，控制溶液的pH值为5～7左右，在溶剂回流状态下反应l～3h．SSE=n∑一又)。=3x(5．90+0．03+4．48)：32．358jz1经过水洗、抽滤、干燥和粒径处理后得到三唪齐聚物成炭剂，如图1所示。表2制备中间体的b(3)正交试验表及分析Tab．2Or

8、thogo