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时间:2019-03-19
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1、南京理工大学硕士学位论文三嗪阻燃剂的合成及其应用姓名:龙衡申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:刘祖亮20080626硕上论文三嗪阻燃剂的合成及其应用摘要本文以苯酚和溴素为起始原料在铁粉的催化下合成出五溴苯酚,再与三聚氯嗪反应合成阻燃剂A-一三(五溴苯基)氰尿酸酯。考察了反应温度、物质的量配比、反应时间、溶剂用量等因素对产物收率的影响,通过正交实验确定了最佳的工艺条件:NaOH为缚酸剂,乙二醇乙醚为反应溶剂,反应时间为2h,反应温度为110℃,溶剂用量为50Inl,物料比为3.3:1。并采用红外
2、、元素分析、质谱对产品的结构进行了表征。以三聚氯氰和氨水为起始原料合成出2.氯一4,6.二氨基.1,3,5.三嗪,再与乙二胺反应合成阻燃剂酬,N.二(2,4.二氨基.1,3,5.三嗪)L--胺。采用单因素法考察了溶剂的选择、物质的量配比、反应时间、缚酸剂对产物收率的影响。实验表明最佳条件为:采用二氧六环与水混合物为溶剂,NaOH作缚酸剂,反应温度为100℃,反应时间为10h。并采用红外、质谱对产品的结构进行了表征。将合成的阻燃剂A与Sb203复配添加到ABS中,阻燃剂B与APP复配添加到PP中,分别
3、进行了氧指数、垂直燃烧性能的测试,并采用热重分析对阻燃剂A、B及添加了B和APP的PP进行了热稳定性研究。结果表明:合成的阻燃剂具有优异的热稳定性,能显著提高ABS和PP燃烧时的氧指数,具有良好的阻燃效果。关键词:阻燃剂,三聚氯嗪,合成,ABS,PPAbstract硕上论文Inthispaper,pentabromophenolwassynthesizedbyusingphenolandbromineasrawmaterials,withironaSthecatalyst.Tris(pentabro
4、mophenyl)cyanurateWassynthesizedfromphentabromophenolandcyanuricchloride.Theeffectsofvariousfactorssuchasreactiontemperature,reactiontime,molarratio,solventquantitywerediscussedtodeterminetheoptiumtechnologicalconditions.Onthebaseoforthogonalexperiment
5、,theoptimumtechnologicalconditionswereshowedthatsodiumhydroxideasHClacceptor,ethyleneglycolmono—ethyletherassolvent,reactiontime2h,reactiontemperature10℃,solventamount50ml,molarratio3.3:1.ThestructureoftheproductwasanalyziedbythemethodsofFT-IR,MSandele
6、mentaryanalysis.2-chlorine.4,6-diamino-S-1,3,5一triazineWaSsynthesizedbyusingcyanuricchlorideandammoniaasrawmaterials.N,N—di(2,4-diamino-1,3,5·S—triazino)ethylenediaminewassynthesizedbythefirst—stepproductandethylenediamine.Theeffectsofprocessparameters
7、,§uchasthechoiceofsolvent,molarratio,reactiontimeandHCIacceptorwerediscussedrespectively.Theresultsfromsingle—factorexperimentsshowedtheoptiumconditionsthatsodiumhydroxideasHClacceptor,dioxaneandwatermixtureassolvent,reactiontime10h,reactiontemperature
8、100℃.ThestructureoftheproductwasdefinedbythemethodofFT-IRandMS.ABSresinwasaddedwithflameretardantAandantimonytrioxide,andPPresinwasaddedwithflameretardantBandammoniumpolyphosphate(APP).Thetwokindsofresinsweretestedtodeterminetheoxygen.i
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