天然药物化学提取分离技术.ppt

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1、第2章天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法及技术第1节提取方法与技术溶剂提取法浸渍法渗漉法煎煮法连续回流提取法超声提取法其它提取方法一、溶剂提取法概述浸渍法渗漉法煎煮法连续回流提取法超声提取法（一）概述天然药物中含有的化学成分丰富多样，既有有效成分，也有无效成分。得到单一的成分或有效成分的途径:提取——分离——鉴定（结构解析）选择正确的提取、分离和鉴定的方法和技术，获得活性成分，将有利于天然药物资源的进一步研究、开发和利用。1.目的物是已知成分采用单项预试验法即采用先查阅相关资料，收集相关提取方案，最终优化得到提取分离的方法。如提

2、取麻黄中的麻黄碱，则查阅麻黄碱的提取方法，寻找适用于麻黄碱的提取方法提取，再进行提取分离等。2.目的物是未知成分目的是寻找有效成分采用系统分离方法即采用不同极性的溶剂分别进行提取，再对各提取部位进行定性推测。系统预试法通常在科研中应用较多。溶剂极性大小如何系统分离？溶剂的极性大小按溶剂的介电常数(ε)大小排列(极性渐大):ε亲脂性有机溶剂亲水性有机溶剂石油醚环己烷苯无水乙醚CHCl3EtOAc正丁醇丙酮乙醇甲醇水1.801.882.294.475.206.1117.521.526.031.280.0选择合适的溶剂进行提取，是提取分

3、离工作成功的重要因素和先决条件提取是分离的前提，如果提取溶剂选择不合适，则会给分离带来很大的困扰和难度，很难得到纯品。因此虽说提取、分离是两个程序，但通常并在一块说“提取分离”。一、溶剂提取法概念基本原理提取前的预处理影响因素溶剂的极性（一）概念根据天然药物中各种成分的溶解性能，选择对有效成分溶解度大，对杂质（其他成分）溶解度小的溶剂，用适当的方法将所需化学成分尽可能完全地从药材组织中溶解提出的方法。是在渗透、扩散作用下，溶剂渗入药材组织内部，溶解可溶性物质，造成细胞内外溶质的浓度差，从而带动溶质作不断往返的运动，直至细胞内外溶液

4、中被溶解的化学成分的浓度达到平衡，提出所需化学成分。（二）基本原理（二）溶剂提取法原理原理：相似相溶亲水性成分易溶于极性溶剂亲脂性成分易溶于非极性有机溶剂例如萜类、甾体：氯仿、乙醚等提取；糖苷、氨基酸：水、含水醇提取；酸性、碱性及两性化合物：不同pH下的溶剂提取。通常将药材原料粉碎成粗粉；种子类药材，常先脱脂后粉碎，可选用压榨法或石油醚来脱去大量油脂；含纤维素、淀粉丰富的根茎类药材，将药材切成小段、薄片或粉碎成粗颗粒苷类成分采用乙醇或沸水处理，抑制或杀灭酶的活性。苷元或次生苷，要保留酶的活性等。（三）提取前的预处理溶剂的选择提取的

5、方式药材的粉碎度温度、时间、浓度差等四、影响因素（一）溶剂的选择选择溶剂前需判断提取物的极性大小了解两个内容——常见官能团的极性大小化合物的极性大小判断1.常见官能团极性比较羧基＞酚羟基＞醇羟基＞氨基＞酰氨基＞醛、酮＞酯基＞醚基＞烯基＞烷基2.化合物的极性判断影响官能团极性的因素种类数目排列方式分子较小，极性基团多的物质——亲水性较强—易溶于亲水性溶剂分子较大，极性基团少的物质——亲脂性较强—易溶于亲脂性溶剂3.常用溶剂介绍溶剂按照极性大小可分水亲水性有机溶剂亲脂性有机溶剂3.常用溶剂介绍——水水提取的优点极性强，穿透力大，对植物

6、细胞穿透能力较强对许多成分的溶解性能好，提取完全毒性低，价格便宜等。如氨基酸、糖类、无机盐、鞣质、有机酸盐、生物碱盐等均可用水提取。3.常用溶剂介绍——水水提取的缺点易霉变，难以保存，特别是含糖类及蛋白质的提取物。3.常用溶剂介绍—亲水性有机溶剂亲水性有机溶剂指的是甲醇、乙醇、丙酮等与水能任意比例混溶的有机溶剂，其中以乙醇最为常用。3.常用溶剂介绍—亲水性有机溶剂提取优点是具有较强的穿透力，对一些亲脂性成分也具有很好的溶解性能，因此提取范围广，效率高；提取液较易保存、滤过、回收缺点多数有机溶剂毒性较强价格较高易于燃烧3.常用溶剂介

7、绍—亲脂性有机溶剂亲脂性有机溶剂与水不能任意混溶的溶剂，如石油醚、苯等。常用来提取不溶于水易溶于有机溶剂的物质如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内酯、某些生物碱及一些苷元。3.常用溶剂介绍—亲脂性有机溶剂提取特点沸点低，浓缩回收方便；易燃有毒价贵设备要求较高穿透药材组织的能力较差,有局限性。4.溶剂提取顺序溶剂极性递增的顺序石油醚或汽油油脂、蜡、叶绿素、挥发油、游离甾体及三萜类化合物氯仿或乙酸乙酯游离的生物碱、有机酸、黄酮、香豆素等苷元甲醇、乙醇、丙酮苷类、生物碱盐、鞣质水——氨基酸、糖类、无机盐二、溶剂提取法选用的提取方法与技术浸

8、渍法渗漉法煎煮法回流提取法连续回流提取法超声提取法其他提取方法（一）浸渍法一、定义浸渍法是将药材用适当的溶剂在常温或温热的条件下浸泡一定时间，浸出有效成分的一种方法。分为冷浸法和热浸法（一）浸渍法——冷浸法药材粗粉，置适量容器中，加入一定量的溶剂，