天然药物化学提取分离题专题

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1、生物碱的提取与分离①步骤还可以采用乙醇、甲醇提取法。②步骤还可以采用正丁醇从碱水中萃取C,也可以调至酸性上阳离子交换树脂,用乙醇洗脱生物碱。系统分离流程总结:1.弱碱酚性与非酚性生物碱:氯仿萃取酸水液2.酚性叔胺碱与非酚性叔胺碱共同提取:氯仿萃取PH9~10(1%NaOH+NH4Cl)碱水3.酚性与非酚性生物碱的分离PH>12NaOH液萃取酚性生物碱4.碱水中的季铵碱1.酸水+雷氏铵盐沉淀法2.正丁醇自碱水萃取三、“水提醇沉法”除去的是多糖、蛋白质等大分子,保留大多数即溶于醇也溶于水的极性小分子物质。“醇提水沉法”除去的是溶于醇而不溶于水的脂溶性杂质,如叶绿素、树脂等,保留大多数即溶于醇也

2、溶于水的极性小分子物质。“酸提碱沉法”除去的是酸性物质而保留碱性物质;“碱提酸沉法”除去碱性物质而保留酸性物质。做题时,先给物质分类,然后找标志性条件,适当考虑成盐或者酸碱中和反应,色谱分离详细见排序题原则。其它物质的提取(以下内容是适用于综合提取的方法)多糖的提取:热水提取,溶液减压浓缩,三倍乙醇,得到沉淀。黄酮苷元的提取:极性小的溶剂提取,如:氯仿、乙醚、醋酸乙酯黄酮苷的提取:极性稍大的溶剂提取,如:丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水、正丁醇,之后用聚酰胺柱乙醇洗脱。总皂苷的提取:正丁醇萃取法,之后用聚酰胺柱水洗脱。皂苷元的提取:石油醚,石油萃取,一般和脂溶性杂质一同析出。(脂溶解性杂质里会有叶

3、绿素)适合用水蒸气蒸馏提取的物质:挥发油、单萜(樟脑、蒎烯、薄荷醇、桉精油)、倍半萜、小分子香豆素、苯丙酸、异戊二烯(酸)。这里的混合物分离要根据化合物的性质:例如,挥发油可以提取挥发液,带羧基的可以用碳酸氢钠萃取,带酚羟基的可以利用氢氧化钠溶液萃取。生物碱的提取与分离①步骤还可以采用乙醇、甲醇提取法。②步骤还可以采用正丁醇从碱水中萃取C,也可以调至酸性上阳离子交换树脂,用乙醇洗脱生物碱。系统分离流程总结:1.弱碱酚性与非酚性生物碱:氯仿萃取酸水液2.酚性叔胺碱与非酚性叔胺碱共同提取:氯仿萃取PH9~10(1%NaOH+NH4Cl)碱水3.酚性与非酚性生物碱的分离PH>12NaOH液萃取酚

4、性生物碱4.碱水中的季铵碱1.酸水+雷氏铵盐沉淀法2.正丁醇自碱水萃取三、“水提醇沉法”除去的是多糖、蛋白质等大分子,保留大多数即溶于醇也溶于水的极性小分子物质。“醇提水沉法”除去的是溶于醇而不溶于水的脂溶性杂质,如叶绿素、树脂等,保留大多数即溶于醇也溶于水的极性小分子物质。“酸提碱沉法”除去的是酸性物质而保留碱性物质;“碱提酸沉法”除去碱性物质而保留酸性物质。做题时,先给物质分类,然后找标志性条件,适当考虑成盐或者酸碱中和反应,色谱分离详细见排序题原则。其它物质的提取(以下内容是适用于综合提取的方法)多糖的提取:热水提取,溶液减压浓缩,三倍乙醇,得到沉淀。黄酮苷元的提取:极性小的溶剂提取

5、,如:氯仿、乙醚、醋酸乙酯黄酮苷的提取:极性稍大的溶剂提取,如:丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水、正丁醇,之后用聚酰胺柱乙醇洗脱。总皂苷的提取:正丁醇萃取法,之后用聚酰胺柱水洗脱。皂苷元的提取:石油醚,石油萃取,一般和脂溶性杂质一同析出。(脂溶解性杂质里会有叶绿素)适合用水蒸气蒸馏提取的物质:挥发油、单萜(樟脑、蒎烯、薄荷醇、桉精油)、倍半萜、小分子香豆素、苯丙酸、异戊二烯(酸)。这里的混合物分离要根据化合物的性质:例如,挥发油可以提取挥发液,带羧基的可以用碳酸氢钠萃取,带酚羟基的可以利用氢氧化钠溶液萃取。生物碱的提取与分离①步骤还可以采用乙醇、甲醇提取法。②步骤还可以采用正丁醇从碱水中萃取C,也

6、可以调至酸性上阳离子交换树脂,用乙醇洗脱生物碱。系统分离流程总结:1.弱碱酚性与非酚性生物碱:氯仿萃取酸水液2.酚性叔胺碱与非酚性叔胺碱共同提取:氯仿萃取PH9~10(1%NaOH+NH4Cl)碱水3.酚性与非酚性生物碱的分离PH>12NaOH液萃取酚性生物碱4.碱水中的季铵碱1.酸水+雷氏铵盐沉淀法2.正丁醇自碱水萃取三、“水提醇沉法”除去的是多糖、蛋白质等大分子,保留大多数即溶于醇也溶于水的极性小分子物质。“醇提水沉法”除去的是溶于醇而不溶于水的脂溶性杂质,如叶绿素、树脂等,保留大多数即溶于醇也溶于水的极性小分子物质。“酸提碱沉法”除去的是酸性物质而保留碱性物质;“碱提酸沉法”除去碱性

7、物质而保留酸性物质。做题时,先给物质分类,然后找标志性条件,适当考虑成盐或者酸碱中和反应,色谱分离详细见排序题原则。其它物质的提取(以下内容是适用于综合提取的方法)多糖的提取:热水提取,溶液减压浓缩,三倍乙醇,得到沉淀。黄酮苷元的提取:极性小的溶剂提取,如:氯仿、乙醚、醋酸乙酯黄酮苷的提取:极性稍大的溶剂提取,如:丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水、正丁醇,之后用聚酰胺柱乙醇洗脱。总皂苷的提取:正丁醇萃取法,之后用聚酰胺柱水洗脱。

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