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时间:2020-03-19
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1、高散射粉末样品漫反射光谱的测定学生:郑德摘要目的:掌握漫反射附件的测定方法;了解此附件的工作原理。关键词漫反射光谱1.实验材料1.1仪器付利叶变换红外光谱仪;漫反射附件、玛瑙研钵1.2试药KBr(分析纯)、蔗糖2.原理把粉末样品分散在无红外吸收的KBr介质中,此时物质的晶形取向是随意的。当红外光照射到样品上时,由于样品随意的晶形取向会从各个方向散射入射光,光散向空间各个方向的现象称为漫反射,所产生的漫反射光是由于入射光与样品发生了作用,所以收集漫反射光就可以获得样品的漫反射光谱。3.步骤3.1测定本底谱图将KBr粉末装入样品杯内,测定本底谱图。3.2粗颗粒蔗糖的
2、样品取3mg蔗糖放在研钵中,加相当量的KBr混匀后,再增加KBr的量,不断混匀直到装满样品杯,测粗颗粒蔗糖的样品图谱。3.3细颗粒蔗糖的样品取3mg蔗糖放在研钵中研磨后,加相当量的KBr混匀后,再增加KBr的量,一般1:20不断混匀直到装满样品杯,测细颗粒蔗糖的样品图谱。4.蔗糖的红外图谱归属如下:振动类型波数/cm-1氢氧键伸缩振动3662、3388、3127、3014碳氢键伸缩振动2994、2957、2932、2916、2855碳氢、氧氢面内弯曲振动1444、1409、1384、1376、1366、1347、1323碳氧键伸缩振动1161、1128、1116
3、、1106碳氢键面外弯曲振动909、868、850、598、、588、552、6375.讨论5.1保证KBr粉末干燥。5.2测量时间不要持续过长,以免KBr粉末吸水受潮。5.3KR5-5晶体有毒且质地柔软、易擦毛和变形。
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