资源描述：
《漫反射法测定固体样品的红外光谱》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第卷光谱学与光谱分析第期漫反射法测定固体样品的红外光谱董庆年杨之丹中,人原国科学院山西煤炭化学研究所摘要,讨论了影响漫反射光谱质量的某些用漫反射法测定了不同类型固体样品的红外光谱,。因素以及该法用于实际红外定量分析的可能性气玉前日,,在常规的红外光谱分析中制备固体样品是件烦琐的事有时还会因找木到适当的制样,,。方法而使分析失败因此多年来人们试图绕过样品制备步骤直接测定固体的红外光谱于、、。是出现了衰减全反射法发射光谱法光声光谱法和漫反射光谱法等其中,、、法虽然为测定某些性韧不易粉碎的样品提供了方便但对粉末纤
2、维泡沫塑料等不能获得,。较大光滑平面的样品不能给出良好的谱图用发射光谱法测定烟道气和熔盐曾有过成功的报,,,导但对有机物常会遇到困难因为样品在常温时所得光谱的信噪比低而提高温度来增加。,、、样品的辐射能量又会使样品升华或分解最近出现的光声光谱法对诸如粉末块状固体,。,薄膜以及胶团等样品的定性测定是有效的但目前尚难用于定量分析然而若改测它们的,。漫反射光谱上述诸弊端则可望克服〔几不过以前多是用来测定固漫反射法成为一种光谱测试技术最早可追溯到三十年代一“〕,,体粉末和混浊液的紫外可见光谱,而用于红外光谱区则往往
3、不能成功这是由于在普通,色散型红外分光光度计中落到探测器上的漫反射光太少而且所用探测器的灵敏度又远低一。,于紫外可见仪中光电倍增管的缘故七十年代有了新型的傅里叶变换红外光谱仪用迈克,、耳逊干涉仪代替了单色器并采用了灵敏的硫酸三甘酞汞镐磅等探测,。〔〕器从而为该法延伸用于红外光谱区创造了条件,本文报导我们采用漫反射法所获得的一些结果及其在实际红外定量分析中的具体事例。实验部分一,一‘,本文中的红外光谱用型傅里叶变换红外光谱仪测得分辨率,,。扫描累加次除注明者外皆采用探测器干涉光束入射在样品上的方式和从样品。年
4、月日收到本文曾在年光谱学与光谱分析学术报告会上宣读第卷光谱学与光谱分析第期。反射出来的光的收集如图所示图中的样、,清探测器品杯系内径深的不锈钢圆盘来自千沙仪,。的红外光束测粉末样品时将适量样品均匀铺置其中‘所有的擎反射滩谱都每用琢粉末作参比样品族得的在用前研磨至伞均粒度约“。图漫反射附件光路示意图卜,真空干燥小时并经结果与讨论。,,用漫反射附件侧得的是样品的反射光谱如图所示当入射光照射在固体样品上时,“”,、除了一部分光为其表层所反射外其余将刺入疏松样品的内部进行反射折射散射和,,,吸收当这部分光再次穿出样
5、品表而即是被样品吸收所衰减了的反射光因此由探测器所测,得的各波数光的强度就不一样如果把它与相同条件下测得的碱金属卤化物如或,。粉末的漫反射光谱比较就能得到一个非常类似于通常透过光谱的反射光谱正由于,,,此该法不要求样品有足够的透明度或表面光洁度亦即测定前毋需对样品进行预处理从。、而使操作大为简化图就是简单地把样品直接置于附件光路中所得到的纸张脂脱棉和硬,。泡沫塑料的漫反射光谱图它们都很好地反映了样品的化学结构,。卜对于粉末状样品也可以直接测定图为平均粒度的白色纯苯甲酞胺粉末的漫山弟水义次以吸以、仁一、,、,
6、圈纸张脱脂楠和硬图纯苯甲酸胺白色甲基化黄腐酸土黄色和风化煤扁植酸,黑色粉末泡沫塑料的漫反射光谱的漫反射光谱探测器样品平均粒度均为仰,扫描累加次第卷漫反射法测定固体样品的红外光谱第期。,。反射光谱与其透过光谱图比较可知各吸收峰在这里都能得到清楚的显示但样品。,的色泽对谱图的质量有直接的影响由图可以看到土黄色纯甲基化黄腐酸的漫反射谱图已,劣于它的透过光谱见图而黑色的风化煤腐植酸的漫反射谱图不但其特征吸收峰,,,几不可辨而且即使扫描次数由次增至次其信噪比也较上两样品要低这是由于色,。深的样品对人射光的吸收强烈以致
7、到达探侧器上的光能量过低所致,,图表明直接测定纯有机化合物粉末的漫反射光谱多有吸收太强之嫌特别是在人射光。。,〔〕如果用无特征吸刺入深度大的低波数区过强的吸收常使谱图无法辨认在中红外区,。,收的或来稀释样品所得谱图的质量则可大大改善实验表明样品浓度在一,。重范围内都可得到满意的结果图的各样品用稀释浓度写后所得到的漫,,。反射光谱见图为便于比较图巾也列出了用压片法所得到的相应透过光谱。,,对漫反射光谱质量产生影响的另一个因素是样品的粒度实验表明样品粒度越大光。谱质量越差图是不同粒度的苯甲酚胺和粉末混合后样品浓
8、度均为所得到的漫。,,。反射光谱由该图可见随着样品粒度的增大特征吸收峰的强度降低当平均粒度为卯勺土下随并袂叫。侧卜次的,一‘」卜二匕一一七习司上一一止一」“。’。。已‘’。。‘,。。。。尸、图用稀释后的笨甲酸胺甲基化图苯甲欲胺粒度对其漫反射光谱黄腐酸和风化煤腐植酸粉末的漫反射的影响光谱及其透过光谱、、平均粒次,卜,卜样品粒度同图卜魂第卷光谱学自光谱分析第期,,时一些弱吸收峰已很难辨认原因是在,相同的稀释浓度下在单
