kbr压片法测定固体样品的红外光谱

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1、红外光谱测试实验报告一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。2、掌握Nicolet6700傅立叶变换红外光谱仪的操作方法。3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。二、实验原理红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团

2、振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；(3)图谱解析①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。三、实验步骤1、开机前准备　　　开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≦65%才

3、能开机。2、开机　　开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。打开电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行“采集→实验设置”菜单，检查仪器设置及稳定性。制样　　　取1～2mg无水葡萄糖、80-100mgKBr于玛瑙研钵中在红外烘灯下边烘边研磨。取出模具，准确套上模膛，放好垫片，将制好的样品均匀的抖入模膛内，装好模具后，将模具放在压片机上压成片（压力不超过4MPa），轻轻地取出模具，与装模顺序相反取出样品。将样品放在固体样品池上。4、采集红外谱图　　　首先点击“采集”菜单→选“采集背景”，根据提示操作，仪器自动采集背景红外光谱图。　　　把准

4、备好的样品放入样品仓中，点击“采集”菜单→选“采集样品”，根据提示操作，即可测得样品的红外光谱图。　　　点击“文件”菜单→选“另存为”→输入文件名储存谱图。5、关机　　　先关OMNIC软件，再关闭仪器电源，最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。在记录本上记录使用情况。四、实验结果分析