任务4：固体样品的红外吸收光谱绘制与解析

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1、红外吸收光谱法模块之任务4：固体样品的红外吸收光谱绘制与解析用压片法制备苯甲酸的红外试样，测定红外光谱，对结构进行解析。能力目标问题在红外光谱仪的基本操作实训过程中，教师是如何进行测试样品的红外光谱？压片法压片法是固体红外试样的常见制备方法。制备试样的要求一般地，样品需经过红外制样后，才可进行测定。试样应该是单一组分的纯物质，纯度应大于98%或符合商业标准压试样中应不含游离水试样的浓度和测试厚度应选择适当固体试样-压片法把1-2mg固体样品放在玛瑙研体中研细，加入100-200mg磨细干燥的碱金属卤化物（多用KBr）粉末，混合均匀后，加入压模内，在压片机上边抽真空加压，制成厚约

2、1mm，直径约为10mm左右的透明片子，然后进行测谱。方法：压片机：压片机的构造如图所示，是由压杆和压舌组成。压舌的直径为13mm，两个压舌的表面光洁度很高，以保证压出的薄片表面光滑压片过程：将其中一个压舌放在底座上，光洁面朝上，并装上压片套圈，研磨后的样品放在这一压舌上，将另一压舌光洁面向下轻轻转动以保证样品平面平整，顺序放压片套筒、弹簧和压杆，加压10t，持续3min。拆片时，将底座换成取样器（形状与底座相似），将上、下压舌及中间的样品和压片套圈一起移到取样器上，再分别装上压片套筒及压杆，稍加压后即可取出压好的薄片。将固体样品研成细末，与糊剂（如液体石蜡油）混合成糊状，然后

3、夹在两窗片之间进行测谱。石蜡油是一精制过的长链烷烃，具有较大的粘度和较高的折射率。用石蜡油做成糊剂不能用来测定饱和碳氢键的吸收情况。此时可以用六氯丁二烯代替石蜡油做糊剂。把固体样品制成薄膜的制备有两种方法：一种是直接将样品放在盐窗上加热，熔融样品涂成薄膜；另一种是先把样品溶于挥发性溶剂中制成溶液，然后滴在盐片上，待溶剂挥发后，样品遗留在盐片上而形成薄膜固体试样-石蜡糊法固体试样-薄膜法其他的固体红外制样法：熔融成膜法、漫反射法教师示范苯甲酸的压片过程教师示范操作取2～3mg苯甲酸与200～300mg干燥的KBr粉末，置于玛瑙研钵中，在红外灯下混匀，充分研磨（颗粒粒度2μm左右）

4、后，用不锈钢药匙取约70～80mg于压片机模具的两片压舌下。将压力调至28kgf左右，压片，约5min后，用不锈钢镊子小心取出压制好的试样薄片，置于样品架中待用。学生依次操作仪器，测定试样的红外光谱学生依次进行试样的压片开机预热，打开工作站扣背景扫样品谱图的优化处理谱图解析1693cm-1附近的强峰是C=O双键的吸收；3300～2500cm-1区域有宽而散的峰，并在约934cm-1的位置有羧酸二聚体的吸收，在约1400cm-1、1300cm-1处附近有羧酸的和的吸收，证明了COOH基团的存在；1600cm-1、1583cm-1是苯环的特征吸收，3070cm-1、3012cm-1

5、是苯环的的特征吸收，707cm-1、684cm-1是单取代苯的特征吸收，说明了单取代的苯环的存在。如何测量液体样品的红外光谱？下次课程问题？