X射线衍射-粉末样品的制备

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1、X射线衍射——粉末样品的制备在粉末样品的制备中，需要把试样研磨成适合衍射实验用的粉末；然后把试样粉末制成有一个十分平整平面的试片。确保采样的代表性和试样成分的可靠性，衍射数据才有意义。一、对试样粉末粒度的要求二、关于试片平面的准备三、关于试片的厚度四、制作试样的技巧1.粉末试样的准备2.制作试片的技巧试样在受到X射线照射的体积中要保证有足够的晶粒，保证X射线照射到的样品颗粒取向随机要测到良好的的衍射线，晶粒不易过细，应在0.1μm~10μm，晶粒过细会引起衍射线宽化，如纳米材料一、对试样粉末粒度的要求

2、一般讲，尺寸细且均匀，颗粒成球状，性质比较稳定的粉末样品是比较理想的。关于压制样品：一般的粉末样品最好能够盖满整个样品槽，较少的时候沿着与光源垂直的方向成一个线状分布也可以，压得时候不要用太大的力气，对于一些粘性比较大的样品可以先蒙上一张称量纸，上面用玻璃片轻轻压平，然后将称量纸轻轻取下来即可。需要注意的问题：对于同一系列的样品，如果力道差别很大，就会引起样品密度的变化，从而会使衍射的强度受到影响。二、关于试片平面的准备X射线的穿透能力很强，一般在10μm~20μm的数量级。所有必需考虑试样的厚度通常

3、仪器所附的制作试样的试样矿的厚1.0~2.0mm,对所有试样的要求已经足够了三、关于试片的厚度粉末试样的准备将试样研磨、过筛至手摸无颗粒感对于软而不便研磨的物质，可冷却变脆，然后研磨若试样中具有不同硬度的物质，在研磨中需要不断过筛，分离出粉化部分，防止过细，最后将试样混合均匀若试样是块状而且是高度无序取向的微晶颗粒，可直接使用，如岩石、金属等金属和合金试样可碾压成平板使用，考虑到加工过程中引起择优取向，可做退火处理。四、制作试样的技巧