X射线衍射实验样品制备要求

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1、X射线衍射实验样品制备要求金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于10X10毫米，如果面积太小可以用几块粘贴一起。对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。因此要求测试时合理选择响应的方向平面。对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。粉末样品要求磨成320目的粒度，约40微米。粒度粗大衍射强度底，峰形不好，分辨率低。要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。粉末样品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。样品可以

2、是金属、非金属、有机、无机材料粉末。对于研究课题使用的、购买的各种原料一定要进行鉴定，如材料分子式，晶型，结晶度，粒度等。以免用错原料。对于不同基体的薄膜样品，要了解检验确定基片的取向，X射线测量的膜厚度约20个纳米。对于纤维样品的测试应该提出测试纤维的照射方向，是平行照射还是垂直照射，因为取向不同衍射强度也不相同。对于焊接材料，如断口、焊缝表面的衍射分析，要求断口相对平整，1提供断口所含元素。如果一个断口照射面积小则可用两个或三个断口拼起来。为保证对实验样品有一个好的实验结果，对于特殊的样品可以找老师帮助提出衍射实验方案。要求研究生、博士生、具备材料X射线衍射

3、数据的分析解析能力，能独立的鉴定对照PDF卡标准衍射数据。实验室为同学们提供PDF数据库的检索。X射线衍射技术可以分析研究金属固溶体、合金相结构、氧化物相合成、材料结晶状态、金属合金化、金属合金薄膜与取向、焊接金属相、各种纤维结构与取相、结晶度、原料的晶型结构检验、金属的氧化、各种陶瓷与合金的相变、晶格参数测定、非晶态结构、纳米材料粒度、矿物原料结构、建筑材料相分析、水泥的物相分析等。非金属材料的X射线衍射技术可以分析材料合成结构、氧化物固相相转变、电化学材料结构变化、纳米材料掺杂、催化剂材料掺杂、晶体材料结构、金属非金属氧化膜、高分子材料结晶度、各种沉积物、挥

4、发物、化学产物、氧化膜相分析、化学镀电镀层相分析等。X射线实验室接受同学们的XRD衍射技术咨询和指导，并提供PDF检索数据库供同学们检索。如果对样品的成分不了解可以利用X射线荧光光谱仪测定成分为X射线衍射分析提供成分信息。X射线衍射实验的准确性和实验得到的信息质量好与坏与样品的制备有很大关系，在做XRD衍射实验时合理处理样品和制备样品。24种xrd分析软件功能的对比1.pcpdfwin属于第二代物相检索软件。它是在衍射图谱标定以后，按照d值检索。一般可以有限定元素、按照三强线、结合法等方法。所检索出的卡片多数时候不对。一张复杂的衍射谱有时候需要花几天的时间。2.

5、searchmatch一个专门的物相检索程序，属于第三代检索软件，采用图形界面，根据图谱实体来对谱，直观性好。可以实现和原始实验数据的直接对接，可以自动或手动标定衍射峰的位置，对于一般的图都能很好的应付。而且有几个小工具使用很方便。如放大功能、十字定位线、坐标指示按钮、网格线条等。最重要的是它有自动检索功能。可以帮你很方便的检索出你要找的物相。也可以进行各种限定以缩小检索范围。如果你对于你的材料较为熟悉的话，对于一张含有4，5相的图谱，检索也就3分钟。效率很高。而且它还有自动生成实验报告的功能！3.highscore几乎searchmatch中所有的功能high

6、score都具备，而且它比search-match更实用。（1）它可以调用的数据格式更多。（2）窗口设置更人性化，用户可以自己选择。（3）谱线位置的显示方式，可以让你更直接地看到检索的情况。（4）手动加峰或减峰更加方便。（5）可以对衍射图进行平滑等操作，是图更漂亮。3（6）可以更改原始数据的步长、起始角度等参数。（7）可以进行0点的校正。（8）可以对峰的外形进行校正。（9）可以进行半定量分析。（10）物相检索更加方便，检索方式更多。（11）可以编写批处理命令，对于同一系列的衍射图，一键搞定。4.jade具有highscore相似的自动检索功能少些，但它有比之更多

7、的功能。（1）它可以进行衍射峰的指标化。（2）进行晶格参数的计算。（3）根据标样对晶格参数进行校正。（4）轻松计算峰的面积、质心。（5）出图更加方便，你可以在图上进行更加随意的编辑。4扫描方式及其用法多晶体X射线衍射方法一般都是θ-2θ扫描。即样品转过θ角时，测角仪同时转过2θ角。这个转动的过程称为扫描。例如，我们要对样品进行物相鉴定时，需要测量2θ=5°-80°范围内的衍射谱，这个测量过程就称为“扫描”。扫描的方式一般分为两种：连续扫描和步进扫描。连续扫描是指测角仪的连续转动方式，测角仪从起始的2θ到终止的2θ进行匀速扫描。其参数主要有两个，一个是数据点间隔，

8、另一个是扫描速度。扫描速