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1、高效离子色谱法测定二氧化氯消毒剂中二氧化氯含量陈超群陈波黄威目前开发的稳定性二氧化氯消毒剂中二氧化氯(ClO2)以稳定的亚氯酸盐(ClO2-)形式存在[1,2]。本文以阴离子色谱分离,电导检测可同时分析该消毒剂中ClO2-、ClO-、ClO3-、Cl-离子,能有效排除现在常用的ClO2含量测定方法的干扰,如碘量法、DPD法[3,4]等方法中次氯酸盐,现报告如下。1实验部分1.1仪器及试剂:Waters246液相色谱仪,附510泵、岛津CDD-6A电导检测器,U6K手动进样器及柱恒温箱。实验用水为去离子蒸馏水,所用的试剂均为分析纯。亚氯酸钠标准品购自Aldrich公司(美
2、),含量80%。1.2色谱条件:阴离子色谱柱为岛津ShimpakIC-AI;流动相为3.5mmol/L已磺酸;PH=4.4(乙酸调节);流速:1.5ml/min;柱温∶40℃;检测器:R=1Attn=2。1.3操作:以流动相过柱,待检测器基线稳定后,准备进样。以NaClO2标准液用去离子蒸馏水稀释、配制成浓度分别为5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L的标准系列,进离子色谱(IC)分析后,绘制标准曲线。样品溶液以水稀释500倍后,过0.45μm膜,滤液进样分析。2结果及讨论2.1在本实验中,ClO2-保留时间为6分24秒,峰形良好,测得的标
3、准曲线回归方程为:A=35729C+1742,式中A为峰面积(μV.sec),C为ClO2-浓度(mg/L),线性相关数为0.9987,线性良好,方法检测下限为0.2mg/L。2.2我们考察了不同离子态氯对ClO2-的干扰情况,在本实验条件下,Cl-保留时间为44分52秒,ClO-为4分12秒,ClO3-为9分27秒,四种价态氯完全分离,互相不干扰。2.3稳定性ClO2消毒剂中一般以Na2CO3等碱性物质作为稳定剂,因此本法考察了可能存在的阴离子对ClO2-分析的干扰情况,在该实验条件下,NO3-在ClO2-流出后0.77分钟才出峰,Br-、Ac-的保留时间均小于3分钟
4、,SO42-、CO32-保留时间均大于6分钟,因此消毒剂中常存在的阴离子对于ClO2-测定干扰很小。2.4定量换算问题:稳定性ClO2消毒剂中存在形态为ClO2-,当加入酸性活化剂后,ClO2-转换为ClO2气体,方程式如下:10ClO2-+10H+=2ClO2↑+5HClO3+3HCl+H2O从物料关系看,10分子HClO2产生2分子ClO2气体,摩尔比关系为5∶1,因此,分析得出消毒液中ClO2-含量后,求算ClO2含量方法如下:CCdO2=1/5CClO2-CCdO2为消毒液中ClO2含量(%)CClO2-为消毒液中ClO2-含量(%)3小结通过用本法对实际样品进
5、行分析,证明该法操作简便,方法快速且特异性强,可有效排除消毒液中其它氧化性物资如ClO-、ClO3-等的干扰,准确得出ClO2含量。参考文献1AdamicrTJ.Safetyconditionsforworkingwithstabilizedchlorinedioxideusedfordisinfection.Med.Pr,1993,44(5):4392李进.消毒剂二氧化氯研究进展.中国消毒学杂志,1997,14(1):243杨宗芬,梁增辉,王福玉.比色法测定二氧化氯的含量.消毒与灭菌,1989:6(1):24
