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1、火腿肠中的亚硝酸钠的含量及其检测[摘要]分析了用N-(1-萘基)乙二胺光度法快速测定N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的亚硝酸钠含量的影响因素确定入射波波长为540nm,显色剂的用量为1.0ml,显色反应时的pH值不大于1.95。研究表明,一定量的NMP和NaNO3对显色反应影响不大;而腐蚀产物对测定产生较大干扰,可用氢氧化铝悬浮液行样品的预处理,处理后的样品测定结果偏差较小。亚硝酸钠(NaNO2)是一种常用的去氧防腐剂,它在化学工业及石油工业中有着广泛的应用[1]。由于在生产中使用NaNO2作防腐剂时它会不断地消耗,因此必须研究快速测定
2、方法。在石油化工生产中往存在其他介质的干扰,一些腐蚀产物也会干扰测定。现以常用溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)为例,研究其测定方法。在磷酸介质中,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应可生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,用比色法即可测定NaNO2的含量[2,3]。运用这一原理,笔者建立了NMP中NaNO2含量的测定方法,并对NMP在循环过程中可能产生的干扰进行了研究,同时提出了消除干扰的相应措施,以达到简便快速地测定NaNO2含量的目的。一、实验原理本实验是利用样品沉淀蛋白质、除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯横酸
3、重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，在538nm处有最大的吸收，测定吸光度以定量。1、仪器（1）小型绞肉机;(2)分光光度计。2、试剂(1)亚铁氰化钾溶液：称取106g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]，溶于水，并稀释至1000ml。（2）乙酸锌溶液：称取220g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]，加30ml冰乙酸溶于水，并稀释到1000ml。（3）饱和硼砂溶液：称取5g硼酸钠[Na2B4O7·10H2O]，溶于100ml热水中，冷却后备用。（4）4g/L对氨基苯磺酸溶液：称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于10
4、0ml200g/l的盐酸中，避光保存。（5）2g/L盐酸萘乙二胺溶液：称取0.2g盐酸萘乙胺，溶于100ml水中，避光保存。（6）亚硝酸钠标准溶液：精密称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500ml容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每1ml相当于200μg亚硝酸钠，加水溶解移入500mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每1mL相当于200μg亚硝酸钠。（7）亚硝酸的标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL,置于200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每1mL相当于5μg亚硝酸钠。三、实验步骤1、
5、样品制备：称取5.0g经绞碎混合均匀香肠，置于50mL烧杯中，加12.5mL硼砂饱和溶液，搅拌均匀以70℃左右的水约300mL将香肠全部洗入500mL容量瓶中，置沸水浴中加热15min，取出后，冷至室温一面转动一面加入5mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加5mL乙酸锌溶液以沉淀蛋白质，加水至刻度，混匀，放置0.5h除去上层脂肪，清液用滤纸过滤，弃去初滤液30mL，滤液备用吸取40mL上述滤液于50mL比色管中，另吸0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.50,2.00,2.50mL亚硝酸钠标准使用液，（相当于0、1
6、、2、3、4、5、7.5、10、12.5μg亚硝酸钠）。分别置于50mL比色管中。2、测定于标准及样品管中分别加入2mL4g/L对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置3~5min后各加入1mL2g/L盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15min用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，并绘制标准曲线。亚硝酸盐的性质及用途在氮的化合物中,有一类盐叫亚硝酸盐,俗称工业用盐,常见的亚硝酸盐有亚硝酸钾和亚硝酸钠,为一种白色或微黄色结晶,有的为颗粒状粉末,无臭,味微咸涩,易潮解,易溶于水.添加亚硝酸盐可以抑制肉毒芽孢杆菌,并使肉
7、制品呈现鲜红色,亚硝酸盐除用于染料生产和某些有机合成,金属表面处理等工业外,在食品生产中亦有重要的作用:1.1,发色作用及发色机理:硝酸盐在肉类腌制过程中,在还原菌的作用下,被还原成亚硝酸盐,亚硝酸盐在肉中酸性环境的影响,再生成亚硝酸以至一氧化氮,它们与肌红蛋白和血红蛋白结合,产生鲜红的亚硝基肌红蛋白和亚硝基血红蛋白,亚硝基血红蛋白遇热后放出巯基(-SH),而呈亚硝基色朊的鲜红色.下图为增加肉制品鲜红色泽的原理:1.2,抑菌及防腐作用:硝酸盐和亚硝酸盐对细菌具有抑制作用,特别是对肉毒梭菌有较强的抑制作用.加入的硝酸盐及亚硝酸盐在肉中
8、形成HNO2后,分解产生NO2,再继续分解成NO和O2,氧可抑制深层肉中严格厌氧的肉毒梭菌的繁殖,从而防止肉毒梭菌产生肉毒毒素而引起的食物中毒,同时也起到了防腐作用.1.3,具有增强肉制品风味作用:加硝酸盐还具有改善风味,提高肉品的功
