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时间:2020-03-07
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1、亚硝酸钠纯度检测方法分子式:NaNO2 相对分子质量:69.00(按1987年国际原子量)1主题内容与适用范围 本标准规定了工业亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的工业亚硝酸钠。该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白剂、金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。 2引用标准 GB190危险货物包装标志 GB191包装储运图示标志 GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
2、 GB3051无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB6678化工产品采样总则 3技术要求 3.1外观:白色或微带淡黄色结晶。 3.2工业亚硝酸钠应符合下表要求: 4试验方法 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时均按GB601、GB603之规定配制。 4.1亚硝酸钠含量的测定 4.1.1方法提要 在酸性溶液中,用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。 4.1.2试剂和材料 4.1.
3、2.1硫酸(GB625):1+29溶液。按比例配制出硫酸溶液后,加热至70℃左右,滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却,备用; 4.1.2.2硫酸(GB625):1+5溶液。按比例配制出硫酸溶液后,加热至70℃左右,滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却,备用; 4.1.2.3高锰酸钾(GB643):c(1/5KMnO4)约0.1mol/L标准滴定溶液; 4.1.2.4草酸钠(GB1289):c(1/2Na2C2O4)约0.1mol/L标准滴定溶液;a)配制称取约6.7g草酸钠,溶解于300mL硫酸溶液(4.1.2.1)中,
4、用水稀释至1000mL,摇匀。b)标定移取30ml草酸钠标准滴定溶液,加入10ml硫酸溶液(8+92),用高锰酸钾标准滴定,接近终点时加热至65℃,滴定至浅粉色保持30s,同时做空白试验c)计算C=(V1-V2)C1V式中:V1——消耗的高锰酸钾体积数值,mlV2——空白试验消耗的高锰酸钾体积数值,mlC1——高锰酸钾的准确浓度,mol/LV——移取草酸钠的体积数值,ml 4.1.5分析步骤 称取2.5~2.7g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加水溶解。全部移入500mL(v3)容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。在300mL锥形瓶中
5、,用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加入25mL(v4)试验溶液,加入10mL硫酸溶液(4.1.2.2),加热至40℃。用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液,加热至70~80℃,继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持30s不消失为止。 4.1.6允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%。取其算术平均值为测定结果。4.2水分的测定 4.2.1仪器、设备 4.2.1.1称量瓶:φ50×30mm。 4.2.2分析步骤 用预先于105~110℃下干燥至恒重的称量瓶称取约5g试样,精确至0.0002g。于105~110℃下
6、干燥至恒重。 4.2.3分析结果的表述以质量百分数表示的水分(w5)按式(5)计算:w5=m-m1m 式中:m1——干燥后试料质量,g; m——试料质量,g。 所得结果应表示至一位小数。 4.2.4允许差两次平行测定结果之差不大于0.1%。取其算术平均值为测定结果。 4.3分析结果的表述以质量百分数表示的亚硝酸钠(NaNO2)含量(w1)按式(1)计算:w1=v1c1-v2c2/1000Mm×v4/v3×1-w5×100%式中:C1——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V1——加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的总体积,mL;C
7、2——草酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V2——加入草酸钠标准滴定溶液的体积,mL;V4——移取实验溶液体积数值,mLV3——配置实验溶液的体积数值,mLW5——按4.5条测得的水分,%; m——试料质量,g; M——与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的亚硝酸钠的质量。M=0.03450 所得结果应表示至一位小数。
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