亚硝酸钠的检测方法.doc

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1、亚硝酸钠纯度检测方法分子式：NaNO2　　相对分子质量：69.00(按1987年国际原子量)1主题内容与适用范围　　本标准规定了工业亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。　　本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的工业亚硝酸钠。该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白剂、金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。　　　　2引用标准　　GB190危险货物包装标志　　GB191包装储运图示标志　　GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备　　GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

2、　　GB3051无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法　　GB6678化工产品采样总则　　3技术要求　　3.1外观：白色或微带淡黄色结晶。　　3.2工业亚硝酸钠应符合下表要求：　　　　4试验方法　　本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。　　试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB601、GB603之规定配制。　　4.1亚硝酸钠含量的测定　　4.1.1方法提要　　在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。　　4.1.2试剂和材料　　4.1.

3、2.1硫酸(GB625)：1+29溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用；　　4.1.2.2硫酸(GB625)：1+5溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用；　　4.1.2.3高锰酸钾(GB643)：c(1／5KMnO4)约0.1mol／L标准滴定溶液；　　4.1.2.4草酸钠(GB1289)：c(1／2Na2C2O4)约0.1mol／L标准滴定溶液；a)配制称取约6.7g草酸钠，溶解于300mL硫酸溶液(4.1.2.1)中，

4、用水稀释至1000mL，摇匀。b)标定移取30ml草酸钠标准滴定溶液，加入10ml硫酸溶液（8+92），用高锰酸钾标准滴定，接近终点时加热至65℃，滴定至浅粉色保持30s，同时做空白试验c）计算C=(V1-V2)C1V式中：V1——消耗的高锰酸钾体积数值，mlV2——空白试验消耗的高锰酸钾体积数值，mlC1——高锰酸钾的准确浓度，mol/LV——移取草酸钠的体积数值，ml　　4.1.5分析步骤　　称取2.5～2.7g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水溶解。全部移入500mL(v3)容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在300mL锥形瓶中

5、，用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加入25mL(v4)试验溶液，加入10mL硫酸溶液(4.1.2.2)，加热至40℃。用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液，加热至70～80℃，继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持30s不消失为止。　4.1.6允许差两次平行测定结果之差不大于0.2％。取其算术平均值为测定结果。4.2水分的测定　　4.2.1仪器、设备　　4.2.1.1称量瓶：φ50×30mm。　　4.2.2分析步骤　　用预先于105～110℃下干燥至恒重的称量瓶称取约5g试样，精确至0.0002g。于105～110℃下

6、干燥至恒重。　　4.2.3分析结果的表述以质量百分数表示的水分(w5)按式(5)计算：w5=m-m1m　　　　式中：m1——干燥后试料质量，g；　　m——试料质量，g。　　所得结果应表示至一位小数。　　4.2.4允许差两次平行测定结果之差不大于0.1％。取其算术平均值为测定结果。　4.3分析结果的表述以质量百分数表示的亚硝酸钠(NaNO2)含量(w1)按式(1)计算：w1=v1c1-v2c2/1000Mm×v4/v3×1-w5×100%式中：C1——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；V1——加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的总体积，mL；C

7、2——草酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；V2——加入草酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V4——移取实验溶液体积数值，mLV3——配置实验溶液的体积数值,mLW5——按4.5条测得的水分，％；　　m——试料质量，g；　M——与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1／5KMnO4)＝1.000mol／L]相当的以克表示的亚硝酸钠的质量。M=0.03450　　所得结果应表示至一位小数。