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时间:2020-03-08
《工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、实验一工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定一、实验目的1.掌握EDTA溶液的标定。2.掌握钙量的滴定方法二、仪器、试剂仪器:电子天平、容量瓶、烧杯、移液管、称量瓶、酸式滴定管、电炉、表面皿、量筒试剂:EDTA溶液、HCl溶液、氨水、NaOH溶液、钙指示指示剂、甲基红指示剂、CaCO3、工业石灰石试样三、实验原理CaCO3+HCl→Ca2++H2O+CO2↑M(Al3+、Fe2+、Mn2++L(三乙醇胺遮蔽剂)→MLpH>12时,Ca2++EDTA→CaYCaln(酒红色)+Y→CaY+ln(蓝色)n(CaCO3)=n(Ca2+)=
2、n(EDTA)四、实验步骤1.EDTA溶液的标定:以CaCO3为基准物质标定:用差减法准确称取计算所得质量(约0.5~0.6g)的基准CaCO3于150mL烧杯中,盖上表面皿,从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5mL(1+1)HCl溶液,使CaCO3全部溶解,加水50mL,定量转移于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取25.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中,加1滴甲基红,用氨水调节溶液由红变黄即可,再加4mL10%NaOH溶液,使溶液pH达12~14左右,再加少量钙指示剂,立即用EDTA滴定,当溶液由酒红色转变为
3、紫蓝色即为终点。平行滴定3次,用平均值计算EDTA的准确浓度。2.试液的制备:准确称取石灰石试样0.5~0.7g,(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中,盖上表面皿,徐徐加入8~10mL1+lHCl溶液,待作用停止后,再用1+1HCl溶液使其完全溶解,移开表面皿,并用水吹洗表面皿。加水50mL,加入1~2滴甲基红指示剂,用1+l的氨水中和至溶液刚刚呈黄色,调节pH6.2,煮沸1~2min,必要时可趁热过滤于250mL容量瓶中,用热水洗涤7~8次。冷却滤液,加水稀释至刻度,摇匀,待用。3.钙量的滴定:吸取25mL试液,
4、以25mL水稀释,加三乙醇胺溶液5mL,加4mL10%NaOH溶液,使溶液pH达12~14左右,摇匀。再加10mg钙指示剂,继续用劲EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色,记录所用EDTA溶液的体积V。五、实验数据、结果滴定号码记录项目ⅠⅡⅢmA(称量瓶+基准),gmB(称量瓶+基准试样),gm0(称出的基准),gVEDTA,终,mLVEDTA,始,mLVEDTA,mLCEDTA,mol/L平均值CEDTAmol/Lm1(称量瓶+试样),gm2(称量瓶+剩余试样),gm(称出的试样),gVEDTA,终,mLVEDTA,始,mLV
5、EDTA,mLWCaCO3,%平均值平等测定结果的极差/%
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