实验报告——贝壳中碳酸钙含量的测定-

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1、一实验目的1通过对样品的测定，掌握测定钙含量的方法。2掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作。3复习分析化学实验所学习的基本原理和实验操作。4学习分析化学实验方案的设计，培养独立思考和问题分析的能力。5会各种方法的测量条件、指示剂的选择，并有一定的鉴别能力。二实验原理1络合滴定法：（采用EDTA滴定）样品用酸溶解后配成溶液，在一定条件下用EDTA标准溶液标定钙离子含量。实验中采用钙指示剂作为指示剂。溶液最终由酒红色变为蓝色，达到滴定终点。滴定前Ca2++In（蓝色）===CaIn(红色)滴定中

2、Ca2++Y===CaY滴定后CaIn（红色）+Y===CaY+In（蓝色）EDTA与金属离子的配位比简单，多数为1:1.EDTA的优点1EDTA具有广泛的配位性能,几乎能与所有金属离子配位.2配合物相当稳定.3配合物的配比简单,一般情况下都形成1:1配合物4配合物易溶于水,配位反应速度大都较快5EDTA与无色金属离子形成无色配合物.与有色金属形成颜色更深的配合物。2.酸碱滴定法：过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应，再用氢氧化钠标准溶液回滴剩余的酸，根据差量计算样品中碳酸钙的含量。CaCO3+2HCl→CaCl2+H2O+CO2↑HCl+

3、NaOH=H2O+NaCl①NaOH的标定以酚酞溶液作指示剂，用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液，滴定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点。邻苯二甲酸氢钾在空气中不吸水，易得到纯品，易保存，且摩尔质量大，称量误差小，是标定NaOH溶液较为理想的基准物质，它与NaOH溶液1:1反应。②HCl溶液的标定以酚酞溶液作指示剂，用已标定好浓度的NaOH溶液标定HCl溶液定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点：⒊高温段烧法温度控制在900℃到1000℃时碳酸钙高温分解反应方程式：CaCO3﹦CaO+CO2可通过测量高温煅烧前后的质

4、量差算出含量三、实验试剂、仪器仪器：烧杯、玻璃棒、锥形瓶、酸式滴定管（50ml）、碱式滴定管(50ml)、25ml移液管、250ml容量瓶、电炉、吸耳球、胶头滴管、试管马费炉试剂：EDTA标液、纯碳酸钙、1：1盐酸、NaOH溶液、邻苯二甲酸氢钾（KHP）、酚酞、样品扇贝壳，Hcl溶液，5%NaOH溶液钙指示剂四、实验步骤㈠小组分工公共溶液NaOH的配制：称取40gNaOH固体溶解于烧杯中，完全溶解后转移至5000ml容器中定容，其他小组进行标定。㈡不同方法测定样品中碳酸钙的含量1、络合滴定法用电子天平准确称约0.5克扇贝壳样品，用1：1盐酸

5、溶解（约3ml）溶解过程要边摇边滴，转移至250ml容量瓶中定容。用25ml移液管移取溶液至锥形瓶中，加5ml5%NaOH溶液（调节溶液pH），和少许(绿豆粒大小)钙指示剂，用标定好的已知准确浓度的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰好变为纯蓝色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积，计算样品中碳酸钙的含量。平行测定三份。2、酸碱滴定法：用一定且过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应，再用氢氧化钠标准溶液回滴剩余盐酸，根据差量计算样品中碳酸钙的含量。样品测定：准确称取样品0.25克（可在0.24-0.26克范围内）扇贝壳样品至锥形瓶中，用酸式滴定管

6、向锥形瓶内加入40.00ml已知准确浓度的HCl溶液，充分反应一段时间，在电炉上加热至沸腾（赶CO2），沸腾后约2-3min取下冷却至室温，滴加三滴酚酞指示剂摇匀，再用已标定好的NaOH标准溶液滴定至溶液由无色恰好变为粉红色为止。记录消耗NaOH标准溶液的体积，计算样品中碳酸钙的含量。平行测定三份。3、高温煅烧法。取量干燥坩埚的质量记录数据，称取2g样品于坩埚中记录总质量，放在马弗炉中烧到900℃，稳定约20min后，去除挥发份、有机质，其中碳酸钙分解为氧化钙，取出冷却后称量，减去空重，得到氧化钙质量，得到碳酸钙含量。六．数据处理（一）、E

7、DTA滴定法测钙离子C(EDTA)=0.02306mol∕Lm样品=0.5122g组数V（样品）∕mlV(EDTA)∕ml125.0021.79225.0021.75325.0021.80M(CaCO3)=V(EDTA标液)×10﹣3C（EDTA标液）÷﹙25∕250﹚×MCaco3M1(CaCO3)=21.79×10﹣3×0.02306÷﹙25∕250﹚×100.09=0.5029gM2(CaCO3)=21.75×10﹣3×0.02306÷﹙25∕250﹚×100.09=0.5020gM3(CaCO3)=21.80×10﹣3×0.0230

8、6÷﹙25∕250﹚×100.09=0.5032gM平均(CaCO3)=（0.5029+0.5032+0.5020）∕3=0.5027g碳酸钙的的含量：(二)、酸碱滴定法测钙的含