实验班新总磷测定及入厂药品分析方法.doc

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1、2.13正磷酸盐、总无机磷酸盐及总磷酸盐的测定本法适用于锅炉用水和冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷酸盐含量的测定。测量范围：0.05-50mg/L(以PO43-计)试剂：磷酸二氢钾硫酸溶液（1+1）抗坏血酸溶液：100g/L溶解10±0.5g抗坏血酸与100±5mL水中，摇匀，储存于棕色瓶中，冰箱中可稳定放置两周。钼酸铵溶液：26g/L称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.35g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6.1/2H2O）,精确至0.01g,溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1+

2、1），混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，储存于棕色瓶中（有效期两个月）。磷标准储备溶液:1mL含0.5mgPO43-称取0.7165g预先在105-110℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钠，精确至0.2mg，溶于500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。磷标准溶液:1mL含0.02mgPO43-取20.00mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。氢氧化钠溶液80g/L:称取20g氢氧化钠，精确至0.5g，溶于250mL水中，摇匀，储存于塑料瓶中。硫酸溶液:1+

3、35过硫酸钾：40g/L称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，储存于棕色瓶中，该溶液有效期为一个月。仪器：分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池分析步骤:试样的制备：现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后储存于500mL烧杯中即制成试样。标准曲线的绘制：按下表1分别分别将磷标准溶液注入一组50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL。依次加入2.0钼酸铵溶液、1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加磷标准

4、溶液的空白样为参比，测其吸光度。表1磷工作溶液的配制编号123456789磷标准溶液体积，mL01.002.003.004.005.006.007.008.00PO43-质量，μg020406080100120140160表2实验测定所取样水量表试样磷含量（以PO43-计），mg/L所取水样体积，mL0-5.012-405.0-10.06-1210.0-20.03-6备注：如遇到含PO43-高于20.0mg/L的水样，则将该水样适当稀释后再测定。正磷酸盐含量的测定在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应

5、生成黄色的磷钼盐锑络合物，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。KSbOC4H4O612（NH4）2MoO4+H2PO4-+24H+→[H2PMo12O40]-+24NH4++12H2OC6H8O6[H2PMo12O40]-→H3PO4.10MoO3.MoO5正磷酸盐测定步骤：按上表2取适量水样于50mL容量瓶中，加入2.0钼酸铵溶液、1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测其吸光

6、度。结果计算：正磷酸盐（PO43-）含量以质量浓度ρ1计，单位mg/Lρ1=m1/V1m1:从标准曲线上查得PO43-质量，μgV1:所取水样体积，mL总无机磷酸盐含量的测定在酸性溶液中，聚磷酸盐水解成正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。总无机磷酸盐测定步骤按上表2取适量水样于100mL锥形瓶中，用水稀释至约40mL,加硫酸溶液（1+35）1mL,小火煮沸至近干，冷却后移入50mL容量瓶中。加入2.0钼酸铵溶

7、液、1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测其吸光度。总无机磷酸盐（PO43-）含量以质量浓度ρ2计，单位mg/Lρ2=m2/V2m2:从标准曲线上查得PO43-质量，μgV2:所取水样体积，mL总磷酸盐含量的测定在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。总磷酸盐测定步

8、骤按上表2取适量水样于100mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（1+35），使溶液PH小于1。加入5.0mL过硫酸钾溶液，小火煮沸近30分钟。煮沸时，随时添加水使体积维持在25-30mL之间，冷却。用氢氧化钠溶液将PH调至3-10，转移至50mL容量瓶中。加入2.0mL钼酸铵溶液、1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测其吸光度。总磷酸盐（以PO43-计）含量以质