总磷、氨氮、COD测定方法.doc

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1、2.2.1分析项目及方法2.2.1.1COD的测定：COD的测定采用污水COD速测仪测定.具体方法如下：(1)试剂1.1氧化剂：重铬酸钾25.6克溶于500毫升蒸馏水，定容至500毫升。1.2催化剂：10克AgSO4容于1000毫升的浓H2SO4，定容到1000毫升。1.3掩蔽剂：20克硫酸汞溶于1：10稀硫酸中，定容至100毫升摇匀并使之充分溶解备用。1.4标准溶液：邻苯二甲酸氢钾0.4251克溶于水，并稀释到500毫升.该标准溶液的理论COD值为1000MG/L，现用现配。(2)标准曲线2.1向一系列清洁干燥的反应管

2、中，分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液，0，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00ml相应的理论COD值为：0，66.7，166.7，333.3，666.7，1000mg/l.本方法规定试份体积为3.00ml，不足者用水补至3.00ml。2.2每只反应管中加入3滴掩蔽剂。2.3加入1ml氧化剂摇匀。2.4垂直快速加入5.0ml的催化剂，如发现溶液上下颜色不均，说明加入方法不当，可具塞摇匀.否则将回引起加热飞溅。2.5将反应管依次置入仪器上部加热孔内，待温度指示回升到165+-0.5度。按“回零”键，此时，仪器显示由

3、标准时间变为计时状态，对恒温消解反应进行计时。2.6经10分钟后，仪器自动发出呼叫，此时，将反应管依次取出，置于试管架上，进行空气冷却，然后水冷至室温。2.7向各反应管内加入3.00毫升的蒸馏水，盖塞摇匀，水冷后准备比色。2.8于波长610纳米处，用30毫米的比色皿，水做参比，测定各溶液的吸光度。2.9从测得的吸光度减去试剂空白的吸光度后，以吸光度对溶液的理论COD值绘制标准曲线。(3)实际水样测定取3.00毫升摇匀的待测水样于反应管中，以下步骤同标准曲线的制作。将测得的吸光度减去试剂空白吸光度，根据标准曲线计算水样CO

4、D值。被测实际样品的COD值（mg/l），按下式计算：CODcr（mg/l）=3m/vm----由标准曲线查得或由回归方程计算出COD（mg/l）值v------试份体积（ml）3------方法试份最大体积（ml）2.2.1.2氨氮的测定氨氮的测定采用纳氏试剂分光光度法[14]。（1）应用范围1.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水中氨氮含量。1.2水中常见的钙、镁、铁等离子能在测定过程中生成沉淀，可加入酒石酸钾钠掩蔽。水样中含有余氯时能与氨结合成氮胺，可用硫代硫酸钠脱氯。水中悬浮物质可用硫酸锌和氢氧化钠混凝沉淀除去。

5、1.3硫化物、铜、醛等亦可引起溶液浑浊。脂肪胺、芳香胺、亚铁等可与碘化汞钾产生颜色。水中带有颜色的物质，亦能发生干扰。遇此情况，可采用蒸馏法去除。1.4本法最低检测量为1μg氨氮，若取50ml水样测定，则最低检测浓度为0.02mg／L。（2）原理水中氨与纳氏试剂(K2HgI4)在碱性条件下生成黄至棕色的化合物(NH2Hg2I)，其色度与氨氮含量成正比。（3）仪器3.1500ml全玻璃蒸馏器3.250ml具塞比色管3.3分光光度计（4）试剂本法所有试剂均需用不含氨的纯水配制。无氨水可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或者加

6、硫酸和高锰酸钾后重蒸馏制得。4.1氨氮标准贮备溶液：将氯化铵(NH4Cl)置于烘箱内，在105℃烘烤1h，冷却后称取3.8190g，溶于纯水中，定容至1000ml。此溶液1.00ml含1.00mg／L氨氮（N）。4.2氨氮标准溶液：（临用时配制）：吸取10.00ml氨氮贮备溶液(4.1)，用纯水定容到1000ml，此溶液1.00ml含10.0μg氨氮(N)。4.30.35％硫代硫酸钠溶液：称取0.35g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于纯水中，并稀释至100ml。此溶液0.4ml能除去200ml水样中有效氯1mg

7、／L。使用时可按水样中余氯含量计算加入量。4.4磷酸盐缓冲溶液：称取7.15g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)及34.4g磷酸氢二钾(K2HPO4或45.075gK2HPO4·3H2O)，溶于纯水中，并稀释至500ml。4.52％硼酸溶液：称取20g硼酸，溶于纯水中，并稀释至1000ml。4.610％硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，溶于少量纯水中，并稀释至100ml。4.724％氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠，溶于纯水中，并稀释至100ml。4.850％酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC

8、4H4O6·4H2O)溶于100ml纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100ml。4.9纳氏试剂：称取100g碘化汞(HgI2)及70g碘化钾(KI)，溶于少量纯水中，将此溶液缓缓倾入已冷却的500ml32％氢氧化钠溶液中，并不停搅拌，然后再以纯水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保