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时间:2018-10-16
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1、饲料中总磷的测定方法一范围 本方法规定了用钼黄分光光度法测定饲料中总磷量。 本方法适用于饲料原料(除磷酸盐外)及饲料产品。 二引用标准 GB/T6682-1992分析实验室用水规格和实验方法 3原理 将试样中有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的[(NH4)PO4NH4VO3﹒16MoO3]络合物,在波长400nm下进行比色测定。 4试剂 实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格,本方法中所用试剂,除特殊说明外,均为分析纯。 4.1盐酸溶液,1+1。 4.2硝酸,ρ约1.40g/mL。 4.3高氯酸,ρ约1.68g/
2、mL。 4.4钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵1.25g,加水200mL加热溶解,冷却后再加入250mL硝酸,另称取钼酸铵25g,加水400mL加热溶解,在冷却的条件下,将两种溶液混合,用水定容至1000mL,避光保存,若生成沉淀,则不能继续使用。 4.5磷标准液,将磷酸二氢钾在105℃干燥1h,在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水,定量转入1000mL容量瓶中,加硝酸3mL,用水稀释至刻度,摇匀,即为50μg/mL的磷标准液。 5仪器设备 5.1实验室里样品粉碎机或研钵。 5.2分析筛,孔径0.42mm(40目)。 5.3分析天平,感量0.0001g。 5
3、.4分光光度计,可在400nm下测定吸光度。 5.5比色皿,1cm。 5.6高温炉,可控温度在(550±20)℃。 5.7瓷坩埚,50mL。 5.8容量瓶,50、100、1000mL。 5.9移液管,1.0、2.0、5.0、10.0mL。 5.10三角瓶,250mL。 5.11凯氏烧瓶,125、250mL。 5.12可调温电炉,1000W。 6试样制备 取有代表性试样至少2kg,用四分法将试样缩分至250g,粉碎过0.42mm孔筛,装入样品瓶中,密封保存备用。7操作步骤 7.1试样的分解 7.1.1干法{不适用于含磷酸氢钙[Ca(H2PO4)2]的饲
4、料} 称取2g~5g试料(精确至0.0002g)于坩埚中,在电炉上小心炭化,再放入高温炉,在550℃下灼烧3h(或测定粗灰分后连续进行),取出冷却,加入10mL盐酸和硝酸数滴,小心煮沸约10min,冷却后转入,100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。 7.1.2湿法 称取0.5g~5g试料(精确于0.0002g)于凯氏烧瓶中,加入硝酸30mL,小心加热煮沸至烟逸尽,稍冷,加入高氯酸10mL,继续加热至高氯酸冒白烟(不得蒸干),溶液基本无色,冷却,加水30mL,加热煮沸,冷却后,用水转移水100mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,为试料分解液。 7.1.3
5、盐酸溶解法(适于微量元素顶混料) 称取0.2g~1g试料(精确至0..0002g)于100mL烧杯缓缓中入盐酸10mL,使其全部溶解,冷却后转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,为试料分解液。 7.2工作曲线 准确移取磷标准液0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0mL于50mL容量瓶中,各加10mL钒钼酸铵显色剂,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min以上,以0.0mL溶液为参比,用1cm比色皿,在400nm波长下用分光光度计测各溶液的吸光度,以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 7.3试料的测定 准确移取试料分解液1.0mL~1
6、0.0mL(含磷量50μg~750μg)于50mL容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min以上,用1cm比色皿在400nm波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。 8结果计算 8.1测定结果按式(1)计算: X=m1V/104V1m…………(1) 式中:X——以质量分数表示的磷含量,%; m1——由工作曲线查得试样分解液磷含量,μg; V——试样分解液的总体积,mL; m——试样的质量,g; V1——试样测定的移取试样分解液体积,mL; 8.2结果表示 每个试样取每个平行样进行测定,以其算
7、术平均值为结果,所得结果应表示至小数点后两位。 9精密度 含磷量0.5%以上,允许相对偏差10%; 含磷量在0.5%以是,允许相对偏差3%。 10参考文献 GB/T6437-2002饲料中总磷的测定分光光度法
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