饲料分析及质量检测.ppt

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1、饲料常规成分分析目的要求1.掌握moisture、crudeash测定；2.掌握ＣP(crudeprotein),crudelipid[etherextract(EE)]的测定；3.掌握Ca、P的测定。一、饲料水分的测定（GB 6435-86）1、饲料中初水的测定鲜样在60~65℃的恒温干燥箱中烘8～12h，失去部分水份后，再回潮与空气湿度保持平衡，失去的水分为饲料的游离水即初水。2、饲料中吸附水的测定A、原理：105±2℃、一个大气压下烘干，试样至恒重，逸失的重量为水分【奶制品、动物和植物油脂及矿物质除外】。电子天平

2、B、水分测定相关设备冷冻真空干燥仪干燥箱冷冻干燥仪C、测定步骤称样皿编号并恒重精确称取试样2~5g，用已恒重的滤纸包好并放入称样皿不盖称样皿盖，105℃烘3h盖好称样皿盖，燥器冷却30min称重粉碎试样，过40目脱脂滤纸恒重恒重D、计算式中：W1──105℃烘干前试样、滤纸及称样皿重，g；   W2──105℃烘干后试样、滤纸及称样皿重，g；   W0──已恒重的滤纸及称样皿重，g。水分（％）＝W1－W2W1－W0×100E、注意1、重复性：两个平行样测定值相差不得超过0.2%；含水量在10%以上，允许偏差为1%；

3、含水量在5%~10%以上，允许偏差为3%；含水量在5%以下，允许偏差为5%；2、含脂肪高的样品，烘干时间过长反而增重;3、含糖分高，易分解或焦化试样，应用减压干燥法测定水分;4、含挥发性物质的样品，测定结果偏大。3、其他测定方法真空干燥法；冷冻干燥法；蒸馏法；离心浓缩法1、原理：样品在550~600℃高温下灼烧后，有机物质被氧化逸失，所剩残渣为粗灰分（含氧化物、无机物、砂石）。二、饲料粗灰分的测定（GB/T6438—92）2、仪器茂福炉（高温炉）3、测定步骤550~600℃下灼烧坩埚(恒重）称取样品2~5g，装入已恒重

4、的坩埚空气中冷却1min，放入干燥器中冷却30min称量高温炉中灼烧2~4h（灰化）直接灰化法醋酸镁灰化法硫酸灰化法样品粉碎过40目炭化至无烟恒重4、计算式中：m0——恒质空坩埚质量，gm1——坩埚加试料的质量，gm2——灰化后坩埚加灰分的质量，g粗灰分（%）=m2-m0m1-m0×1005、注意及误差A、重复性粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。B、灰化温度550-600℃，若低于550℃，结果偏高；若大于600℃，结果偏低；C、灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关。

5、灰化后如能观察到炭粒，须加蒸馏水或过氧化氢进行处理。D、样本重量据粗灰分含量定，粗灰分含量高的称少点。反之，则称多点。三、饲料粗蛋白的测定（GB/T6432—94）1.测定原理2NH2(CH2)COOH+13H2SO4(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2(NH4)2SO4+2NaOH2NH3↑+2H2O+Na2SO44H3BO3+NH3NH4HB4O7+5H2ONH4HB4O7+HCl+5H2ONH4Cl+4H3BO3CuSO4或硒粗蛋白含量=N%×6.252.仪器设备凯氏蒸馏装置消化炉3.试剂(1)硫

6、酸：化学纯，含量为98%，无氮。(2)混合催化剂(K2SO4/Na2SO4+CuSO4)(3)氢氧化钠：化学纯，40%水溶液（m/v）。(4)硼酸：化学纯，20g/L水溶液（m/v）。(5)混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合。(6)0.02mol/L盐酸标准溶液：用无水碳酸钠标定。c（HCl）＝0.02mol/L。【1.67mL盐酸（分析纯），注入1000mL蒸馏水中】。(7)蔗糖：分析纯。(8)硫酸铵：分析纯，干燥。4.饲料粗蛋白的测定步骤试样消化氨的蒸馏滴定空白滴定计算前

7、进1）试样消化A、样品粉碎过40目;B、称重，准确至0.0002g，放入消化管底部;高蛋白样品：0.5～1g；低蛋白样品：2～3g。C、加催化剂(6gK2SO4或Na2SO4和0.4gCuSO4)、10ml浓硫酸，2粒玻璃珠;D、消化至透明的蓝绿色，再继续消化15min;E、空白消化同B、C，将样品换为0.5g蔗糖（或用蒸馏水）返回2）氨的蒸馏常量蒸馏法半微量蒸馏法a、将试样消煮液冷却，加入20mL蒸馏水，定容至100mL为试样分解液；b、将蒸馏装置的冷凝管末端浸入有20mL硼酸和2滴混合指示剂的锥形瓶内；c、蒸汽发生

8、器的水中加入甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，并加热产生蒸汽；d、准确移取试样分解液10～20mL注入蒸馏装置的反应室中，加10mL氢氧化钠溶液，塞好玻璃塞，且加水密封；e、蒸馏4min，使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，停止蒸馏。返回3）滴定：用0.1mol/L的盐酸标液滴定吸收液，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。返回4）空白滴