最新分析方法验证ppt课件.ppt

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1、药品质量标准分析方法验证1ICH指导原则相关要求中国药典2015年版四部通则相关要求分析方法验证方案及可接受标准2ICH指导原则相关要求Typeofanalytical–procedurecharacterristicsIDENTIFICATIONTESTINGFORIMPURITIESquantitatlimitASSAYdissolutioncontent/potencyAccuracy-+-+PrecisionRepeatability-+-+Interm.Precision-+-+（1）Specificity（2）++++DetectionLimit--（3）+-Qu

2、antitationLimit-+--Linearity-+-+Range-+-+3注释：“-”signifiesthatthischaracterristicsisnotnormallyevaluated“+”signifiesthatthischaracterristicsisnormallyevaluated（1）incaseswherereproducibilityhasbeenperformed,intermediateprecisionisnotneeded（2）lackofspecificityofoneanalyticalprocedurecouldbecom

3、pensatedbyothersupportinganaliticalprocedure(s)（3）maybeneededinsomecasesICH指导原则相关要求42015年版药典四部指导原则相关要求项目内容鉴别杂质测定含量测定及溶出量测定校正因子定量限度准确度-+-++精密度重复性-+-++中间精密度-①+-++专属性②+++++检测限--③+--定量限-+--+线性-+-++范围-+-++耐用性+++++5注释：①已有重现性验证，不需要验证中间精密度。②如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。③视具体情况予以验证。2015年版药典四部指导原则相关要求6准确度准确

4、度系指采用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。准确度应在规定的范围测定。原料药采用对照品进行测定，或用本方法所得结果与已知准确度的另一种方法测定的结果进行比较。制剂可在处方量空白辅料中，加入已知量被测物对照品进行测定。如不能得到制剂辅料的全部组分，可向待测制剂中加入已知量被测物对照品进行测定。2015年版药典四部指导原则相关要求7精密度精密度系指在规定的条件下，同一份均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差和相对标准偏差表示。包括重复性、中间精密度和重现性。重复性：在相同条件下，有同一个分析人员测定所得结果的

5、精密度称为重复性；中间精密度：在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度，称为中间精密度；重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度，称为重现性。2015年版药典四部指导原则相关要求8专属性专属性系指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）存在下，采用的分析方法能正确测定被测物的能力。鉴别反应、杂质检查和含量测定方法，均应考察其专属性。检测限检测限系指试样中被测物能被检测出的最低量。定量限定量限系指试样中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应符合准确度和精密度要求。对微量或痕量药物分析、定量测定药物杂质和降解产物时，应确定方法的定量限。2

6、015年版药典四部指导原则相关要求9线性线性系指在设计的范围内，测定响应值与试样中被测物浓度成比例关系的程度。范围范围系指分析方法能达到一定精密度、准确度和线性要求时的高低限浓度。耐用性耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。2015年版药典四部指导原则相关要求10准确度方案（以化药制剂为例）在规定范围内，取同一浓度（相当于100%浓度水平）的供试品，用至少6份样品的结果进行评价；或设计3种不同浓度（通常是80%、100%和120%），对于要测定含量均匀度的项目，浓度通常是70%、100%和130%），每种浓度分别制备3份供试品溶液进行测定，用9份样品的

7、测定结果进行评价。分析方法验证方案及可接受标准11准确度可接受标准分析方法验证方案及可接受标准待测定成分含量回收率限度（%）RSD（%）100%98～1012.010%95～102—1%92～105—0.1%90～108—0.01%85～110—10μg/g（ppm）80～115—1μg/kg75～120—10μg/kg(ppb)70～125—12精密度精密度包括重复性、中间精密度和重现性重复性在规定范围内，取同一浓度（相当于100%浓度水平）的供试品，用至少6份样品的结果进行评价；或设计3种不同浓度（