发酵豆粕常见指标检测方法.doc

《发酵豆粕常见指标检测方法.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、粗蛋白含量检测(GB/T6432)一、原理：凯氏法测定样中的含氮量、即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。二、仪器设备：1.高速粉碎机，粉碎时间1分钟。2.分样筛；0.45mm、40目3.分析天平；感量0.0001g4.消化炉5.滴定管；酸式50mL6.锥形瓶；250mL7.定氮仪；以凯氏原理制造的半自动蛋白测定仪三、试剂1.硫酸：含量98%2.氢氧化钠：40%水溶液（m/V）3.硼酸：2%水溶液（m/V）4.混合催化剂：0.4g硫酸铜(

2、5个结晶水)，6g硫酸钾或硫酸钠，磨碎混匀。5.混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。6.0.1mol/L盐酸标准溶液：8.3mL盐酸注入1000mL蒸馏水中。标定：减量法称取0.8g左右在270-300℃灼烧2h的无水NaCO3，加水50mL溶解，加10滴混合指示剂，用配好的盐酸滴定成暗红色，煮沸2min，冷却(水中)后再滴至暗红色，同时作空白试验(不加Na2C03)。计算：C=m×1000(V1-V2)M式中:C——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度（mol/L）9m——无水碳酸钠的质量，gV1——

3、盐酸溶液的用量，mLV2——空白试验盐酸溶液的用量，mLM——无水碳酸钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）〔M(1/2NaCO3)=52.994〕1.蔗糖2.硫酸铵：分析纯，干燥四、分析步骤：（国标推荐法）1.试样的消煮2.称取试0.5g（含氮量5～80mg）准确至0.0002g，放入消化管中，加入6.4g混合催化剂，与试样混合均匀，再加入12mL硫酸，于420℃消化炉中消化3小时。冷却后，加入蒸馏水20ml，待用。3.氨的蒸馏；采用半自动定氮仪，将带消化液的消化管插在蒸馏装置上，以25mL硼酸为吸收液，加入2-3滴混合指示剂，蒸馏装置的冷凝管末端要浸入装

4、有吸收液的锥形瓶内，然后向消化管中加入氢氧化钠溶液，以溶液变黑为宜，即当生成黑色的氢氧化铜时，加碱量已够。若加碱量不足或过量，分解液呈蓝色而不显黑色，若加碱不够，需再增加氢氧化钠用量，直到分解液呈黑色为止。蒸馏，蒸馏时间以吸收液体积达到150mL以上时为宜，降下锥形瓶，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶内。4.滴定：用0.1mol/L的标准盐酸溶液滴定吸收液，溶液由蓝绿色变淡紫色为终点。5.空白测定：称取蔗糖0.5g，代替试样，按以上分析步骤进行测定，消耗0.1mol/L的标准盐酸溶液的体积不得超过0.2mL，消耗0.02mol/L的标准盐酸溶液的体积不得超

5、过0.3mL。五、计算：式中：V1——滴定试样时所需标准酸溶液体积，mLV0——滴定空白时所需标准酸溶液体积，mLCHCL——盐酸标准溶液浓度，mol/Lm——试样质量，g0.014——每毫克当量氮的克数6.25——氮换算成蛋白质的平均系数9水分检测(GB/T6435—2006)一、适用范围：本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和各种单一饲料中水分的测定，但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外。二、原理：试样在105℃烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。三、试剂和仪器设备：1．高速粉碎机，粉碎时间1分钟。2．分析筛孔径0.25mm（60目）。3．分

6、析天平感量0.0001g4．电热恒温箱（烘箱）可控制温度在105±2℃5．称样皿玻璃或铝质,直径40mm以上,高25mm以下6．干燥器以氯化钙或变色硅胶为干燥剂四、试样的选取和制备：选取具有代表性的试样，其原始样量应在1000g以上，用四分法缩减至500g，风干后粉碎至全部通过40目筛，再用四分法缩减至200g，装于密封容器中，防止试样成分的变化或变质。如试样为多汁的鲜样，或无法粉碎时，应预先干燥处理，称取试样200～300g，在105℃烘箱中烘15min，立即降至65℃，烘干5～6h。取出后，在室内空气中冷却4h，称重，即得风干试样。分析步骤：1.洁净称样皿，在1

7、03℃烘箱内烘1h，取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.0002g，再烘干30min，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。2.用已恒重称样皿称取两份平行试样，每份2～2.5g（含水重0.1g以上，样品厚度4mm以下）。准确至0.0002g，不盖称样皿盖，在105℃烘箱内烘3.5h，取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min，称重。五、计算水分含量（%）按下式计算：水分（%）＝W1－W2×100%W1－W0式中：W1——105℃烘干前试样及称样皿重，g9W2——105℃烘干后试样及称样皿重，gW0——已恒重的称样皿重，g9粗灰分检测(