酚磺乙胺操作规程.doc

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1、文件名称：注射用酚磺乙胺检验标准操作规程文件编号：ZJ-OS-087-01起草人：审核人：批准人：起草部门：质检部起草日期：审核日期：批准日期：生效日期：颁发部门：办公室分发部门（岗位）：档案室[]办公室[]质保部[]生产部[]质检部[]采供部[]销售部[]用药安全部[]岗位[]复印数量：变更记载和变更原因及目的见附录注射用酚磺乙胺检验标准操作规程1、适用范围本标准适用于注射用酚磺乙胺的检测。2、职责质保部经理、原辅料检测人员、理化检测人员、仪器分析人员、生物检测人员、微生物检测人员、仪器分析人员3、引用标准国家食品药品监督管理局标准（试行）YBH059920044、内容4.1仪器与用具

2、4.1.1pH计、全封闭无菌检测系统、水浴锅、水分测定仪、高效液相色谱仪4.1.2十八烷基硅烷键合硅胶柱、比浊管、全封闭集菌培养器、灯检台、移液管、烧瓶、容量瓶4.2试药与试液4.2.1磷酸二氢钾、磷酸、三乙胺、甲醇、费休氏试液4.2.2灵敏度为0.25EU/ml鲎试剂、细菌内毒素工作标准品4.2.3酚磺乙胺对照品、氢醌对照品4.3操作方法4.3.1性状取本品5瓶，用肉眼观察，结果：为白色或类白色的疏松块状物。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。4.3.2鉴别4.3.2.1取本品内容物适量（约相当于酚磺乙胺0.1g），置一小试管中，加水2ml溶解后，加三氯化铁试液1

3、~3滴，即显蓝色；放置后渐退成较浅的蓝紫色。4.3.2.1取本品内容物适量（约相当于酚磺乙胺0.1g），置一小试管中，加氢氧化钠试液5ml，加热即发生二乙胺的臭气，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。4.3.2.2取含量测定项下的供试品溶液及对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液的保留时间相一致。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。4.1.1酸度取本品2瓶，分别加水5ml使溶解，依法测定（附录Ⅵ　H），pH值应为5.0~7.0。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。4.1.2溶液的澄清度与颜色取本品

4、5瓶，分别加水5ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液(附录ⅨB)比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液(附录ⅨA第一法)比较，不得更深。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。4.1.3有关物质取本品内容物适量（约相当于酚磺乙胺30mg），精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取上述溶液1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（1）；另取氢醌对照品约30mg，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，得到含氢醌1.2mg/ml的溶液；再精密量取0.1ml于100ml量瓶

5、中，加流动相稀释至刻度，摇匀，得到含氢醌1.2μg/ml的溶液，作为对照溶液（2）。照含量测定项下色谱条件，精密量取对照溶液（1）20μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分的峰高为满量程的15%~20%，再精密量取供试品溶液及对照溶液（2）各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶液主成分峰的保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中出现与对照溶液（2）相应的氢醌峰，按外标法以峰面积计算，含氢醌不得过酚磺乙胺标示量的0.02%；如出现其它杂质峰，量取除氢醌峰外的各杂质峰面积之和与对照溶液主峰面积比较，应不得过0.1%，实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。4.

6、1.4干燥失重取本品约1.0g，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过2.0%(附录Ⅷ　L)。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。4.1.5细菌内毒素取本品内容物适量（约相当于酚磺乙胺62.5mg），精密称定，用1ml无热原水溶解，得到含酚磺乙胺为62.5mg/ml的溶液，用无热原水稀释100倍（稀释方法：0.1ml→0.9ml→0.1ml→0.9ml），依法检验(附录Ⅺ　E)，结果：每1mg酚磺乙胺中含内毒素的量应小于0.40EU。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。4.1.1无菌取本品20瓶，分别加入20ml灭菌注射用水中使溶解，用薄膜过滤法

7、处理后，依法检验(附录Ⅺ　H)，应符合规定。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。4.1.2装量差异取本品5瓶，依法检查(附录X　F)，应符合规定。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。4.1.3可见异物取本品5瓶，依法检查(附录IX　H)，应符合规定。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。4.1.4不溶性微粒　取本品4瓶，按光阻法检查(附录ⅨC)，应符合规定。实验完毕及时