pH值测定标准操作规程.doc

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1、pH值测定标准操作规程目的：建立pH值测定的标准操作规程，保证正确操作。2.依据：《中华人民共和国药典》（2000年版二部）附录。3.范围：本标准适用于pH值的测定。4.职责：QC检验员对本标准的实施负责。5.程序：5.1.定义：pH值测定法是测定药品水溶液氢离子浓度的一种方法，是药品检查项下采用较多和重要的指标之一。pH值就是水溶液中氢离子浓度的负对数。以公式表示为：pH=—logaH+。在25℃时，水溶液的pH值等于7为中性，大于7为碱性，小于7为酸性，每1升溶液中有1摩尔氢离子时，pH=0每1升溶液中有1摩尔氢氧根离子时，pH=14。5.1.1.pH值测定法各国药典都有明确的

2、规定。中国药典1953年版规定pH值测定法可使用比色法和电位法两种方法测定，但在实际测定时，比色法干扰因素较大，容易产生误差，中国药典1963年版虽然仍规定上述两种方法，但附录内明确规定“当电位法与比色法结果不一致时，应以电位法为准”。1977年版以后的中国药典就明确规定pH值测定法只能用电位法。5.2.原理：电位法测定pH值的基本原理，是基于由水溶液和电极组成的原电池的电动势与pH值的规律，即在25℃时，每当电池的电动势变化0.059V时，pH值就变化一个单位。5.3.仪器与性能测试：5.3.1.pH计主要包括电极和测定计（电位计）两个部分，测定时有两个电极：一个电极做为测定时的

3、比较标准，为参比电极，它应当有稳定的已知电位；另一个电极的电位随溶液中氢离子浓度改变而变化，称为指示电极。参比电极有甘汞电极、氯化银电极等；指示电极有玻璃电极、氢醌电极和锑电极等。最常用的电极为甘汞电极和玻璃电极。5.3.2.甘汞电极是由汞、甘汞糊和氯化钾溶液组成。电极电位随氯化钾浓度不同可分为三种，即饱和甘汞电极、0.1mol/L甘汞电极和1mol/L甘汞电极，它们的电极电位各不相同。电极电位受温度影响，特别是饱和甘汞电极影响最大，但由于制备简单，目前仍是最实用的参比电极。5.3.1.玻璃电极是在一支厚玻璃管下端接一个特殊质料玻璃球膜，其前端薄膜的厚度约0.2mm，球中盛已知pH

4、值的缓冲液，并用一个电极电位已知的参比电极做为引线，常用内参比为氯化银电极，电极的异线绝缘电阻必须大于玻璃膜电阻103以上，否则形成漏电，而使测定不稳。玻璃电极的最大缺点是玻璃球膜极易破碎，现在国内外均生产有不易破损的玻璃电极，此外还有参比电极和指示电极放在一起的复合电极。5.3.2.测定计部分最早的pH计是用电位计补偿式，现在已经淘汰。其后采用电子管电压表直接测量，晶体管发展后，又改为晶体管电路，仪器体积小，精确度仍为0.1pH，输入阻抗小于3×1011Ω。随着电子线路的不断改进，又有精确度为±0.02pH输入阻抗小于3×1012Ω的仪器。它采用变容二极管组成的参量振荡放大器或高

5、输入阻抗集成运算放大器，零点更稳定。目前有些高档pH计往智能方向发展，它除高阻抗转换电路外，还有测温电路、模拟数字转换电路和微机组成。测量功能多，精确度高，能自动的补偿斜率和显示斜率，自动温度补偿并显示被测溶液的温度，并自动进行数据处理等多种功能。5.3.3.根据中华人民共和国计量法实施细则，pH计属于实行强制检定的工作计量器具。常用的pH计应按JJG—119—84“实验室pH（酸度）计检定规程”进行检定。该规程收载有0.2、0.1、0.02、0.01、0.001共5个级别的pH计检定项目、检定要求、检定条件和方法、标准缓冲液的配制和保存以及7种溶液的规定值等内容。检定项目除示值准

6、确度和重复性的检定，用规定的3—5种标准缓冲液反复测定外，其它项目如指示器刻度正确性、温度补偿刻度正确性、输入阻抗误差等的检定，都用标准电位计测量。根据中国药典2000年版附录要求，使用pH计必须定期检定，精确度和准确度均应符合要求。药典规定的pH计必须符合该规程规定的0.1级或更精确的级别。使用时应同时用不少于两种pH标准缓冲液检查仪器，供试液的pH值应该在这两种标准缓冲液pH值之间。5.4.样品测定操作法：5.4.1.根据中国药典要求，样品应置于小烧杯中，药典收载的大多数品种是直接取样；有少量品种须先称一定量溶解于定量的水中，或称取一定量的样品，加水振摇过滤取滤液测定。所用的水

7、均应新沸放冷，pH值应在5.5—7.0。在称量样品1g以上时可用扭力天平称量，取样后应当立即测定，以免空气中的CO2影响测定结果。5.4.2.所使用的仪器必须是按规定检定合格者，如使用新的玻璃电极应预先在水中浸泡24小时以上，以稳定其不对称电位和降低电阻，平时最好也浸泡在水中，以便在下次使用时可以很快平衡。玻璃电极球泡中的缓冲液应与内参比电极接触，不应有气泡。装在夹子上应高于甘汞电极，以免烧杯底与球膜相撞。甘汞电极中应充满饱和氯化钾溶液，盐桥中应保持少量氯化钾晶体，但