ph值测定法(二部)检验标准操作规程.doc

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1、文件名称pH值测定法（二部）检验标准操作规程文件编号：09T-I612-01起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科文件类别：技术标准1/41.目的：建立pH值测定法（二部）检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版二部。3.范围：适用于所有用pH值测定法（二部）测定的供试品。4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。5.正文：5.1.简述。5.1.1.pH值是水溶液中氢离子活度的方便表示方法。pH值定义为水溶液中氢离子活

2、度的负对数，即PH=-lgaw+。但氢离子活度却难以由实验准确测定，为实用方便，溶液的pH值规定为由下式测定：pH=pHs-与勺k式中E为含有待测溶液（pH）的原电池电动势，V；Es为含有缓冲液（pHs）的原电池电动势，V；k为与温度（t,°C）有关的常数。k=0.05916+0.000198（t-25）由于待测物的电离常数、介质的介电常数和液接界电位等诸多因素均可以影响pH值的准确测量，所以实验测得的数值只是溶液的表观pH值，它不能作为溶液氢离子活度的严格表征。尽管如此，只要待测液与标准缓冲液的组成足够接近,由上式测得的pH值与溶液的真实pH值还是颇

3、为接近的。1.1.1.溶液的pH值使用酸度计测定。水溶液的pH值通常以玻璃电极为指示电极、饱和甘页电极为参比电极进行测定。峻度计应定期进行计量检定，并符合国家有关规定。测定前，应采用下列标准缓冲液校正仪器，也可用国家标准物质管理部门发放的标示pH值准确至O.OlpH单位的各种标准缓冲液校正仪器。1.2.仪器校正用的标准缓冲液。1.2.1.草酸盐标准缓冲液：精密称取在54°C±3°C干燥4〜5小肘的草酸三氢钾12.71g,加水使溶解并稀释至1000mlo1.2.2.苯二甲酸盐标准缓冲液：精密称取在115°C±5°C干燥2〜3小时的苯二甲酸氢钾10.21g

4、,加水使溶解并稀释至1000mlo1.2.3.磷酸盐标准缓冲液：精密称取在115°C±5°C干燥2〜3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g,加水使溶解并稀释至1000mlo1.2.4.硼砂标准缓冲液：精密称取硼砂3.81g（注意避免风化），加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳进入。1.2.5.氢氧化钙标准缓冲液：于25°C,用无二氧化碳的水和过量氢氧化钙经充分振摇制成饱和溶液，取上清液使用。因本缓冲液是25°CW的氢氧化钙饱和溶液,所以临用前需核对溶液的温度是否在25°C,否则需调温至25°C再经

5、溶解平衡后,方可取上清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊，应弃去重配。1.2.6.上述标准缓冲液必须用PH值基准试剂配制。不同温度时标准缓冲液的pH值如下表。温度草酸盐苯二甲酸盐磷酸盐标准硼砂标准氢氧化钙标准°C标准缓冲液标准缓冲液缓冲液缓冲液缓冲液（25C饱和溶液）01.674.016.989.6413.4351.674.006.959.4013.21101.674.006.929.3313.00151.674.006.909.2812.81201.684.006.889.2312.63251.684.016.869.1812.45

6、301.684.026.859.1412.29351.694.026.849.1012.13401.694.046.849.0711.98451.704.056.839.0411.84501.714.066.839.0111.71551.724.086.838.9911.57601.724.096.848.9611.455.3.注意事项：测定pH值时，应严格按仪器的使用说明书操作，并注意下列事项。1.测定前，按各品种项下的规定，选择两利pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，并使供试品溶液的pH值处于两者之间。2.取与供试品溶液pH值较接近的第一种标准缓

7、冲液对仪器进行校正（定位）,使仪器示值与表列数值一致。3.仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于土0.02pH值单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。否则，需检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。4.每次更换标准缓冲液或供试品溶液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试品溶液洗涤。5.在测定高pH值的供试品和标准缓冲液时H应注意碱误差的问题，必要时•选用适当的玻璃电极测定。

8、6.对弱缓冲液或无缓冲作用溶液的pH值测定，除另有规定外，先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后测