食品分析与检验技术 教学课件 作者 李京东 余奇飞 刘丽红 主编任务十一.ppt

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1、任务十一测定食品中的添加剂李京东余奇飞刘丽红1食品分析与检验技术技能目标1．会测定食品中的糖精钠。2．会测定食品中的甜蜜素。3．会测定食品中的苯甲酸和山梨酸（钾）。4．会测定食品中的亚硝酸盐和硝酸盐。5.会测定食品中的亚硫酸盐（二氧化硫）。6.会测定食品中的食用合成着色剂。7.会测定食品中的叔丁基羟基茴香醚（BHA）和2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）。知识目标明确常见食品添加剂的使用限量标准，了解解测定原理。2食品分析与检验技术项目一:测定食品中的糖精钠一、案例二、选用的国家标准GB/T5009.28-2003食品中糖精钠的测定——薄层色谱法。3食品分析与检验技术三、测定方法1

2、．试样提取（1）饮料、冰棍、汽水：取10.0mL均匀试样（如试样中含有二氧化碳，先加热除去。如试样中含有酒精，加4%氢氧化钠溶液使其呈碱性，在沸水浴中加热除去），置于100mL分液漏斗中，加2mL盐酸（1+1），用30、20、20mL乙醚提取三次，合并乙醚提取液，用5mL盐酸酸化的水洗涤一次，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚，加2.0mL乙醇溶解残留物，密塞保存，备用。（2）酱油、果汁、果酱等：（3）固体果汁粉等：（4）糕点、饼干等蛋白、脂肪、淀粉多的食品：4食品分析与检验技术2．薄层板的制备称取1.6g聚酰胺粉，加0.4g可溶性淀粉，加约7.0mL水，研磨3～5

3、min，立即涂成0.25～0.30mm厚的10cm×20cm的薄层板，室温干燥后，在80℃下干燥1h，置于干燥器中保存。3．点样、展开与显色（1）在薄层板下端2cm处，用微量注射器点10μL和20μL的样液两个点，同时点3.0、5.0、7.0、10.0μL糖精钠标准溶液，各点间距1.5cm。（2）将点好的薄层板放入盛有展开剂的展开槽中，展开剂液层约0.5cm，并预先已达到饱和状态。展开至10cm，取出薄层板，挥干，喷显色剂，斑点显黄色，根据试样点和标准点的比移值进行定性，根据斑点颜色深浅进行半定量测定。5食品分析与检验技术4．结果计算式中X——试样中糖精钠的含量，g/kg或g/

4、L；A——测定用样液中糖精钠的质量，mg；m——试样质量或体积，g或mL；V1——试样提取液残留物加入乙醇的体积，mL；V2——点板液体积，mL。5．试剂乙醚、无水硫酸钠、无水乙醇及乙醇(95%)、聚酰胺粉、盐酸(1+1)、展开剂、显色剂、硫酸铜溶液（100g/L）、氢氧化钠溶液（40g/L）、糖精钠标准溶液。6．仪器玻璃纸、玻璃喷雾器、微量注射器、紫外光灯、薄层（10cm×20cm或20cm×20cm）、展开槽6食品分析与检验技术四、相关知识（一）食品中糖精钠含量测定——薄层色谱法原理在酸性条件下，食品中糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离、糖精钠显色后，与标准比较，进行定性

5、和半定量测定。本法摘自GB/T5009.28-2003，适用于所有食品中糖精钠的测定。7食品分析与检验技术（二）注意事项1．显色剂喷涂后，薄层板的底色以淡蓝色为宜，若酸度太大底色显黄色，不易分辨。2．试样提取时加入硫酸铜和氢氧化钠用于沉淀蛋白质，防止用乙醚萃取时发生乳化，其用量可根据试样具体情况按比例增减。3．富含脂肪的试样，为防止用乙醚萃取糖精时发生乳化，可先在碱性条件下用乙醚萃取脂肪，然后酸化，再用乙醚提取糖精。4．聚酰胺薄层板烘干温度不能高于80℃，否则，聚酰胺变色8食品分析与检验技术（一）食品中甜味剂的意义甜味剂是指赋予食品或饲料以甜味的食物添加剂。食品糖精钠常见检测方

6、法包括高效液相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极测定法等国家标准方法以及比色法等，均适用于各种食品中糖精钠的测定。（二）高效液相色谱法简介本法摘自GB/T5009.28-2003，适用于食品中糖精钠的测定。（三）离子选择电极测定法简介本法摘自GB/T5009.28-2003。9食品分析与检验技术项目二:测定食品中的环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）一、案例二、选用的国家标准GB/T5009.97-2003食品中环己基氨基磺酸钠的测定——气相色谱法10食品分析与检验技术三、测定方法1．试样处理与制备（1）液体试样：摇匀后直接称取。含二氧化碳的试样先加热除去，含酒精的试样加40g/L氢氧化钠

7、溶液调至碱性，于沸水浴中加热除去，制成试样。称取20.0g试样于100mL带塞比色管，置冰浴中。（2）固体试样：凉果、蜜饯类试样将其剪碎制成试样。称取2.0g已剪碎的试样于研钵中，加少许层析硅胶（或海砂）研磨至呈干粉状，经漏斗倒入容量瓶中，加水冲洗研钵，并将洗液一并转移至100mL容量瓶中。加水至刻度，不时摇动，1h后过滤，即得试样，准确吸取20mL于100mL带塞比色管，置冰浴中。11食品分析与检验技术2．测定（1）标准曲线的制备：准确吸取1.00mL环己基氨基磺酸钠标准溶液于100mL带