食品分析与检验技术 教学课件 作者 李京东 余奇飞 刘丽红 主编任务十四.ppt

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1、任务十四测定食品中毒素（天然毒素）和激素李京东余奇飞刘丽红1食品分析与检验技术技能目标1．会测定贝类产品中麻痹性贝类毒素含量。2．会测定粮食样品中黄曲霉毒素B1的含量。3．会测定动物性食品中克伦特罗残留量。4．会测定食品中己烯雌酚残留量。知识目标明确食品中毒素和激素的测定原理。2食品分析与检验技术项目一：测定贝类食品中麻痹性贝类毒素一、案例二、选用的国家标准GB/T5009.213-2008贝类中麻痹性贝类毒素的测定。3食品分析与检验技术三、测定方法1．试样制备（1）牡蛎、蛤、贻贝、扇贝等：用清水洗净贝类外壳，切断闭壳肌，开壳，用清水淋洗

2、内部，除去泥沙及其它外来杂质，仔细取出贝肉，勿割破肉体，开壳前不用麻醉剂或加热。收集约200g肉沥水5min，避免贝肉堆积，捡出碎壳等杂物，贝肉均质。（2）冷冻贝类：室温下将样品自然融化，其余操作同上。（3）贝类罐头：将罐内所有内容物（包括贝肉和汁液）倒入均质器中均质，大容量罐头可以过滤贝肉，分别称重，然后将固形物和汁液按比例混匀，充分均质。（4）干贝类：等体积0.18mol/L盐酸溶液浸泡24～48h（4℃冷藏），按照上法沥干，分别存放贝肉和酸液备用。4食品分析与检验技术2．保存样品不能及时送检，可以取200g样品用200mL0.18m

3、ol/L盐酸浸泡，4℃冷藏保存。3．麻痹性贝类毒素(PSP)标准品对照试验5食品分析与检验技术4．试样提取（1）将100g处理后样品于800mL烧杯中，加0.18mol/LHCl溶液100mL，充分搅拌，均质，调pH于2.0～4.0，需要时可以用5mol/LHCl或0.1mol/LNaOH逐滴滴加，并不断搅拌，防止毒素破坏。（2）混合物加热，徐徐煮沸5min，室温冷却后倒入200mL量筒中，调pH于2.0～4.0，pH勿大于4.5稀释至200mL。（3）混合物倒回烧杯中，搅拌均匀，自然沉降至上清液半透明，不阻塞针头为止，必要时可以用300

4、0r/min离心上清液或混合物5min。6食品分析与检验技术5．小鼠试验（1）取19.0～21.0g健康雄性小鼠6只，称重并记录重量，分空白组和实验组，每组3只。（2）对每只实验组小鼠腹腔注射1mL提取液，注射时若有一滴以上提取液逸出，须将该小鼠丢弃，并重新注射1只小鼠。（3）记录注射完毕时间，仔细观察并用秒表记录小鼠停止呼吸时的死亡时间（到小鼠呼出最后一口气时）。（4）若小鼠死亡时间小于5min则要稀释样品提取液后，注射另一组3只小鼠，得到5～7min的死亡时间，稀释提取液时，要逐滴加入0.1mol/L或0.01mol/LHCl，调节p

5、H至2.0～4.0。注射样品后，有1只或2只小鼠的死亡时间大于7min，则需要注射至少3只小鼠以确定样品的毒力。7食品分析与检验技术6．结果计算与判断（1）待测样品校正鼠单位（CUM）确定：根据待测样品的小鼠死亡时间，在表14-1PSP死亡时间-鼠单位的关系，查出相应的鼠单位；再根据小鼠的质量，在表14-2小鼠体重校正表中查出质量校正系数，同一只小鼠的鼠单位（MU）与质量校正系数之积，即该小鼠的CUM。受试组3只小鼠CUM的中位数受试组中位数。8食品分析与检验技术（2）PSP的计算与结果陈述：①PSP结果计算：X=CUM1×CF×DF×2

6、00式中X——每100g样品中PSP的含量，μg/100g；CUM1——检测样品受试组小鼠的中位数校正鼠单位CF——毒素转换系数；DF——稀释倍数；200——样品提取液体积，mL。②PSP毒力结果表述：若空白对照组小鼠正常，则报告待测样品中PSP含量为：×××μg/100g。9食品分析与检验技术（3）MU毒力的计算与结果陈述：①MU毒力计算：Y=CUM1×DF×200Y——每100g样品的MU值，MU/100g；其余同上式②MU毒力与结果表述：空白组正常情况下表述如下：若小鼠死亡时间大于60min，则待测样品的鼠单位即小于0.875MU/

7、g。若小鼠死亡时间小于5min，则应对样品提取液稀释后，注射另一组3只小鼠，得到中位数死亡时间在5～7min为止，根据最后的稀释实验结果计算样品的鼠单位毒力，报告该样品的鼠单位为×××UM/100g。若实验组中位数死亡时间大于7min，则直接计算确定样品鼠单位毒力，报告该样品的鼠单位为×××UM/100g。若实验组中所有小鼠在15min内无死亡，则报告该样品鼠单位小于400MU/100g。10食品分析与检验技术7.试剂（1）0.18mol/L盐酸：15mL浓盐酸稀释至1L。（2）5mol/L盐酸：41.7mL浓盐酸稀释至100mL。（3）

8、0.1mol/L氢氧化钠溶液：4.0g氢氧化钠溶于1L水。（4）PSP毒素（saxitoxin）标准溶液(10μg/mL)：20%乙醇溶液，用5mol/L盐酸调节pH至2.0～4.0之间，用该