石灰石、白云石中硅钙镁联合测定.doc

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1、石灰石、白云石中硅铁铝钙镁的联合测定一、试样溶液的制备：试样以1:1的无水碳酸钠－硼砂混合溶剂熔融，以稀盐酸溶解，制成溶液。试剂：1、混合溶剂：无水碳酸钠与四硼酸钠按1:1混匀(于700～750°C焙烧除去水份)，研细，置于磨口瓶内备用。2、盐酸：d1.19;1:93、石墨粉：光谱纯分析步骤：称取试样0.5000g(于105°C干燥箱中干燥1h)于预先制成桶状的定量滤纸中混匀包好。移入垫有石墨粉的瓷坩埚内，先在炉门口预热至火焰消失，移入850°C处熔融5min。取出将熔球冷却，将焙球钳入已盛有25ml

2、(d1.19)的盐酸和100ml热水的烧杯中，加热至熔球完全溶解，过滤于250ml容量瓶中，冷却稀释至刻度，摇匀作母液备用。二、二氧化硅的测定－硅钼兰分光光度法1、方法提要：吸取部分试液，加入钼酸铵后先生成钼酸杂多酸，用抗坏血酸还原为硅钼兰进行比色测定。2、试剂：钼酸铵：5％抗坏血酸：1％盐酸：1:1;1:93、分析步骤：吸取试液5.0ml于100ml的容量瓶中，加水10ml，加5％的钼酸铵5ml，热水浴加热1分钟，加入1:1的盐酸30ml及1％的抗坏血酸5ml，冷却后稀释至刻度摇匀。以试剂空白为参比

3、，1cm比色皿，于680nm处比色。测其吸光度，以标准曲线求得含量。三、三氯化铁及三氯化二铝的连续测定－EDTA滴定法1、方法要点：于PH＝1.5~2.0时，以黄基水杨酸作指示剂，EDTA标准溶液滴定铁。于滴定铁后的溶液中，调节其PH＝4.5时，加入过量的EDTA与铝配位，用PAN作指示剂，用CuSO4标准溶液回滴过量的EDTA。2、试剂：氨水：1:1黄基水杨酸：10％EDTA：0.01mol/L醋酸缓冲液：PH=4.5PAN指示剂：0.2%乙醇溶液硫酸铜标准溶液：0.01mol/L3、分析步骤：吸取

4、试液50ml于500ml锥形瓶中，加10％的黄基水杨酸10滴，用1:1的氨水中和至紫色(PH约为2，可用试剂检查)。加热至60～700C，取下立即用0.01mol/LEDTA滴定至紫色恰好消失为终点。于滴定铁后的溶液中，加入0.01mol/L的EDTA标准溶液5～10ml(视铝含量而定)，加入醋酸缓冲液20ml。加热煮沸3～4min，取下冷却至室温<请合法使用软¼þ>加入0.2%的PAN指示剂4～5滴，以0.01mol/LCuSO4标准溶液滴定至紫红色或紫兰色为终点。Fe2O3＝(V×TFe2O3/C

5、2)×100式中：V－EDTA标准溶液的毫升数TFe2O3－EDTA标准溶液对Fe2O3的滴定度C2－样品重gAl2O3%＝(V1－V2K)TAl2O3/C2×100式中：V1－加入EDTA的毫升数V2－滴定时消耗硫酸铜标准溶液的毫升数K－EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的浓度比值TAl2O3－EDTA标准溶液对Al2O3的滴定度C2－试样重g四、氧化钙、氧化镁的测定－EDTA配位滴定法1、方法要点：用氨水调节PH>12，铜试剂分离干扰元素，用EDTA标准溶液滴定钙。再于PH＝8～10时，用EDTA滴

6、定至终点，测得钙镁合量，从其差值求得镁的含量。2、试剂：氨水：1:1氯化铵洗液：1％铜试剂：固体盐酸1:1氢氧化钾(钠)：20％氨性缓冲液：PH＝10(67g氯化铵溶于430ml水中，加570mlNH4OH)钙指示剂：A：0.05g氧化镁加盐酸数滴，加水25ml。B：0.25g钙试剂溶于25ml三乙醇胺中，将A液倒入混匀。铬黑T(EDTA)：取0.25g铬黑T溶于50ml乙醇中。EDTA标准溶液：0.02mol/L3、分析步骤：吸取试液100ml，置于300ml烧杯中，用氨水中和至沉淀析出，再过量数滴

7、至有微氨味(或用甲酚橙作指示剂)，煮沸1～2分钟取下，过滤于200ml容量瓶中，用1％的氯化铵洗涤数次，再用水洗数次，加铜试剂0.1~0.3g，摇动冷却后，以水稀释至刻度。摇匀干过滤，取滤液两份各50ml置于500ml锥形瓶中。氧化钙：于一份溶液中，加20％KOH(Na)20ml(PH³12)，滴加钙指示剂混合液6～7滴，用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至纯兰色为终点。氧化镁：于另一份溶液中，加氨性缓冲液10ml，滴加铬黑T指示剂6～8滴，用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至纯兰色，测得

8、钙镁合量。按公式：CaO%＝V1×TCaO/C2×100MgO%＝(V2－V1)×TMgO/C2×100式中：V1－滴定氧化钙时所消耗的EDTA标准溶液的毫升数V2－滴定钙镁合量时所消耗的EDTA标准溶液的毫升数TCaO－EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度TMgO－EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度C2－样品重g注:1、如只测得氧化钙时，可用20ml(D=1.19)盐酸溶解，加入三乙醇胺掩蔽干扰元素后即可进行滴定。2、若试样杂质少，可不经分离，直接采用三乙醇