石灰石或白云石中钙镁含量的测定

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1、石灰石或白云石中钙镁含量的测定一、实验目的1．练习酸溶法的分解试样方法。2．学习应用配位滴定法测定石灰石或白云石中钙镁的含量。3.学习采用掩蔽剂消除共存离子的干扰。二、实验原理石灰石、白云石的主要成分是CaCO3和MgCO3以及少量Fe、Al、Si等杂质，采用掩蔽剂即可消除共存离子的干扰，故通常不需分离直接滴定。试样用HCl分解后，钙镁等以Ca2+、Mg2+离子进入溶液，试样中含有少量铁铝等干扰杂质，滴定前在酸性条件下加入三乙醇胺掩蔽。调节试液pH为10，用K-B指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定试液中Ca、Mg总量，终点（棕红色---墨绿

2、色）。于另一份试液中，调节pH≥12，Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，用钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液单独滴定Ca2+，测得试液中Ca含量。Ca、Mg总量减去Ca含量即为Mg含量。三、仪器和药品酸式滴定管，锥形瓶（250cm3），容量瓶（250cm3），移液管（25cm3），FA/JA1004型电子天平，称量瓶；EDTA标准溶液，HCl（1：1），NH3—NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)，10%NaOH溶液，钙指示剂，K-B指示剂（酸性铬蓝K-萘酚绿B），1：1三乙醇胺溶液。四、实验步骤1.准确称取0.2～0.3g试样于烧杯中，加纯水数滴

3、润湿，盖以表面皿，从烧杯嘴慢慢加入1:1HCl至刚好溶解，定量转移入250mL容量瓶中，转移过程中不得有液体洒在外面，用纯水稀至刻度后摇匀。2.钙含量的测定：用移液管吸取试液25.00mL于锥形瓶中，加水25mL，1:1三乙醇胺3mL，10%NaOH4mL，米粒大小（0.01g）钙指示剂，摇匀后用EDTA标准溶液滴定，溶液由红色恰变为纯蓝色即为终点。平行测定三次。Ca%=CEDTAVCa×MCa×10-3×m试样×100%3.钙、镁总量测定：另外吸取25.00mL试样溶液于锥形瓶中，加1:1三乙醇胺3mL，水25mL稀释，摇匀后加入NH3—NH

4、4Cl缓冲溶液5mL调节试液pH为10，加入米粒大小（0.01g）的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂(K-B)，用EDTA标准溶液滴定，溶液由棕红色转变为墨绿色即为终点。平行测定三次。Mg%=CEDTAVMg×MMg×10-3×m试样×100%五、数据记录和处理1.试样质量gEDTA标准溶液浓度mol/L2.钙含量的测定滴定序号项目123EDTA标液体积读数V1（mL）EDTA标液体积读数V2（mL）EDTA标液体积VCa=V2-V1（mL）钙含量(%)测量值平均值3.钙、镁总量的测定滴定序号项目123EDTA标液体积读数V1（mL）EDTA标液

5、体积读数V2（mL）EDTA标液体积V总=V2-V1（mL）4．镁含量的计算滴定序号项目123EDTA标液体积VMg=V总-VCa（mL）钙镁总量(%)镁含量(%)测量值平均值六、讨论操作注意事项1.称样：用差量法准确称取一份试样于烧杯中（1）将烧杯用自来水冲洗，再用纯水淌洗三遍。（2）称量瓶的取放要用纸条，不能用手直接拿。（3）用差量法称一份在称量范围的试样于烧杯中（4）不能有试样洒在烧杯外（5）记录数据（四位有效数字）2.酸式滴定管的准备（1）检查玻璃塞是否配套，有无橡皮套。（2）用自来水冲洗，然后装满自来水后放在滴定管架上约2分钟，观察有

6、无漏水，若漏水更换（或重新涂凡士林）。（3）若不漏水用纯水润洗三遍，再用EDTA标准溶液溶液润洗三遍。（4）将EDTA标准溶液装入洗好的酸式滴定管中，装到零刻度线以上。（5）检查滴定管玻璃塞上下有无气泡，若有气泡，把气泡排出。（6）将EDTA标准溶液弯月面最低点调节到零刻度或零刻度以下。3.试样的移取（1）将洗好的移液管的管口插入到液面以下，（2）用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度，迅速用食指按住管口，（3）旋转移液管使溶液的弯月面最低点恰好和刻度线相切，然后立即按紧食指。（4）移液管转入锥形瓶中，移液管保持垂直，锥形瓶倾斜45度，移液管口靠在锥形瓶

7、内壁，松开食指让溶液自由流出，溶液流完后再等数秒后取出移液管。4.滴定操作（1）记录初读数记录滴定前滴定管内EDTA标准溶液体积读数V1，读数时保持滴定管垂直，数据的小数点后有两位。(2)左手控制玻璃塞，右手摇动锥形瓶使锥形瓶中液体作圆周运动，边滴边摇，快到终点时一滴一滴的滴定，滴一滴摇匀了，观察颜色,停止滴定后略静置滴定管，记录EDTA标准溶液的终体积V2(溶液不能洒到锥形瓶外，眼睛始终观察锥形瓶中溶液的颜色变化）。（注意配位滴定滴定速度不宜过快）