石灰石或白云石中钙镁含量的测定

石灰石或白云石中钙镁含量的测定

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时间:2018-11-16

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1、石灰石或白云石中钙镁含量的测定一、实验目的1.练习酸溶法的分解试样方法。2.学习应用配位滴定法测定石灰石或白云石中钙镁的含量。3.学习采用掩蔽剂消除共存离子的干扰。二、实验原理石灰石、白云石的主要成分是CaCO3和MgCO3以及少量Fe、Al、Si等杂质,采用掩蔽剂即可消除共存离子的干扰,故通常不需分离直接滴定。试样用HCl分解后,钙镁等以Ca2+、Mg2+离子进入溶液,试样中含有少量铁铝等干扰杂质,滴定前在酸性条件下加入三乙醇胺掩蔽。调节试液pH为10,用K-B指示剂作指示剂,用EDTA标准溶液滴定试液中Ca、Mg总量,终点(棕红色---墨绿

2、色)。于另一份试液中,调节pH≥12,Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,用钙指示剂作指示剂,用EDTA标准溶液单独滴定Ca2+,测得试液中Ca含量。Ca、Mg总量减去Ca含量即为Mg含量。三、仪器和药品酸式滴定管,锥形瓶(250cm3),容量瓶(250cm3),移液管(25cm3),FA/JA1004型电子天平,称量瓶;EDTA标准溶液,HCl(1:1),NH3—NH4Cl缓冲溶液(pH≈10),10%NaOH溶液,钙指示剂,K-B指示剂(酸性铬蓝K-萘酚绿B),1:1三乙醇胺溶液。四、实验步骤1.准确称取0.2~0.3g试样于烧杯中,加纯水数滴

3、润湿,盖以表面皿,从烧杯嘴慢慢加入1:1HCl至刚好溶解,定量转移入250mL容量瓶中,转移过程中不得有液体洒在外面,用纯水稀至刻度后摇匀。2.钙含量的测定:用移液管吸取试液25.00mL于锥形瓶中,加水25mL,1:1三乙醇胺3mL,10%NaOH4mL,米粒大小(0.01g)钙指示剂,摇匀后用EDTA标准溶液滴定,溶液由红色恰变为纯蓝色即为终点。平行测定三次。Ca%=CEDTAVCa×MCa×10-3×m试样×100%3.钙、镁总量测定:另外吸取25.00mL试样溶液于锥形瓶中,加1:1三乙醇胺3mL,水25mL稀释,摇匀后加入NH3—NH

4、4Cl缓冲溶液5mL调节试液pH为10,加入米粒大小(0.01g)的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂(K-B),用EDTA标准溶液滴定,溶液由棕红色转变为墨绿色即为终点。平行测定三次。Mg%=CEDTAVMg×MMg×10-3×m试样×100%五、数据记录和处理1.试样质量gEDTA标准溶液浓度mol/L2.钙含量的测定滴定序号项目123EDTA标液体积读数V1(mL)EDTA标液体积读数V2(mL)EDTA标液体积VCa=V2-V1(mL)钙含量(%)测量值平均值3.钙、镁总量的测定滴定序号项目123EDTA标液体积读数V1(mL)EDTA标液

5、体积读数V2(mL)EDTA标液体积V总=V2-V1(mL)4.镁含量的计算滴定序号项目123EDTA标液体积VMg=V总-VCa(mL)钙镁总量(%)镁含量(%)测量值平均值六、讨论操作注意事项1.称样:用差量法准确称取一份试样于烧杯中(1)将烧杯用自来水冲洗,再用纯水淌洗三遍。(2)称量瓶的取放要用纸条,不能用手直接拿。(3)用差量法称一份在称量范围的试样于烧杯中(4)不能有试样洒在烧杯外(5)记录数据(四位有效数字)2.酸式滴定管的准备(1)检查玻璃塞是否配套,有无橡皮套。(2)用自来水冲洗,然后装满自来水后放在滴定管架上约2分钟,观察有

6、无漏水,若漏水更换(或重新涂凡士林)。(3)若不漏水用纯水润洗三遍,再用EDTA标准溶液溶液润洗三遍。(4)将EDTA标准溶液装入洗好的酸式滴定管中,装到零刻度线以上。(5)检查滴定管玻璃塞上下有无气泡,若有气泡,把气泡排出。(6)将EDTA标准溶液弯月面最低点调节到零刻度或零刻度以下。3.试样的移取(1)将洗好的移液管的管口插入到液面以下,(2)用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度,迅速用食指按住管口,(3)旋转移液管使溶液的弯月面最低点恰好和刻度线相切,然后立即按紧食指。(4)移液管转入锥形瓶中,移液管保持垂直,锥形瓶倾斜45度,移液管口靠在锥形瓶

7、内壁,松开食指让溶液自由流出,溶液流完后再等数秒后取出移液管。4.滴定操作(1)记录初读数记录滴定前滴定管内EDTA标准溶液体积读数V1,读数时保持滴定管垂直,数据的小数点后有两位。(2)左手控制玻璃塞,右手摇动锥形瓶使锥形瓶中液体作圆周运动,边滴边摇,快到终点时一滴一滴的滴定,滴一滴摇匀了,观察颜色,停止滴定后略静置滴定管,记录EDTA标准溶液的终体积V2(溶液不能洒到锥形瓶外,眼睛始终观察锥形瓶中溶液的颜色变化)。(注意配位滴定滴定速度不宜过快)

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