黄腐酸钙镁肥中钙镁离子地测定.doc

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1、黃腐酸钙镁肥中钙镁氯离子的测定xxx1,xxx2(1联合大学机械学院,2联合大学化工学院，,063009)摘要：根据EDTA滴定法及硝酸银滴定法原理，采用透析法对某企业生产的黄腐酸钙镁肥中钙镁氯离子的渗透前后浓度进行测定。结果表明，该黄腐酸盐中含有20.6%的钙元素、2.775%的镁元素，8.9318%的氯元素；经过在室温条件下透析48h后黄腐酸钙镁肥中含2.2%的钙元素、0.346%的镁元素、0.6035%的氯元素，经渗析后钙、镁、氯流失率分别89.32%、84.27%、93.24%。采用透析的方法使钙、镁、氯流失率较大，提出应控制一定渗透条件才

2、能使氯离子分离且钙、镁流失少。关键词：黄腐酸钙镁肥；钙镁氯离子；EDTA滴定法；硝酸银滴定法；透析引言黄腐酸钙镁肥是一种高附加值绿色天然生长调节剂，具有较强的化学活性和生物活性，可以促进农作物生长，提高作物抗逆性能，改善作物品质、促进营养吸收利用，同时对农药具有增效减毒等作用。本文针对某企业黄腐酸钙镁肥中氯离子浓度超标问题，研究了采用半透膜法分离氯离子的可行性，分析透析前后钙镁肥中镁、钙、氯离子的浓度变化，为半透膜法分离氯离子的最佳工艺条件的确定打下一定的实验基础。1实验1.1实验原理1.1.1透析原理透析是指溶质从半透膜的一侧透过膜至另一侧的过程

3、,任何天然的(如腹膜)或人造的半透膜,只要该膜含有使一定大小的溶质通过的孔径,那么这些溶质就可以通过弥散和对流从膜的一侧移动到膜的另透析的动力是扩散压,扩散压是由横跨膜两边的浓度梯度形成的。透析的速度反比于膜的厚度,正比于欲透析的小分子溶质在膜外两边的浓度梯度,还正比于膜的面积和温度,通常是4℃透析,升高温度可加快透析速度[1]。1.1.2氯离子测定原理在中性至弱碱性围(ph6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯离子时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴

4、定终点到达。该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)1.1.3钙镁离子测定原理1.1.3.1测定钙镁离子总含量的原理在ph=10的溶液中以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定，EDTA首先与Ca2+离子配合，然后与Mg2+配合，方程式如下：H2Y2-+Ca2+←→CaY2-+2H+H2Y2-+Mg2+←→MgY2-+2H+到达终点时，由于lgKMgY＞lgKMgIn稍微过量的EDTA就会从MgIn-中夺取Mg2+，反应式如下：MgIn-+H2Y2-←→MgY2-+HIn2-+H+（EDTA滴定Mg

5、2+允许的最小ph值为：logαY（H）=8.63-8=0.63ph9.5～10.0lgαY（H）=10.69-8=2.69ph7.5～8.0）1.1.3.2测定钙离子含量的原理：用NaOH调节水样ph=12.5，使Mg2+→Mg（OH）2↓，以钙指示剂确定终点，用EDTA滴定至由红→蓝。Ca2++HIn2-=CaIn-+H+（红色）Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+终点时：CaIn-+H2Y2-=CaY2-+HIn2-+H+[2]红蓝1.2仪器与试剂1.2.1仪器分析天平（0.1mg，上平仪器公司）、干燥箱（202-00，中兴伟业仪器）、即

6、用型透析袋（某公司）1.2.2试剂及配制EDTA二钠溶液（≈0.01mol/L）配制：将一份EDTA二钠二水合物在80℃干燥2h，放入干燥器中冷却至室温，称取3.725g溶于300mL温水中，在容量瓶中定容至1000mL，盛放在乙烯瓶中，准备校验其浓度，备用。标准钙溶液（0.02mol/L）配制：将碳酸钙在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷却至室温，称取1.001g置于50mL的锥形瓶中，用水浸润。逐滴加入4mol/L的盐酸至碳酸钙全部溶解。加200mL的水，煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷却至室温，加入数滴甲基红指示剂溶液（0.1g甲基红溶于100m

7、L60%的乙醇中），逐滴加入3mol/L的氨水至变为橙色，再在容量瓶中定容至500mL，此溶液1.00mL中含0.8016mg（0.02mmol）的钙元素。图1铬黑T结构式铬黑T指示剂配制：将0.5g铬黑T溶于100mL三乙醇胺中，盛放在棕色瓶中。铬黑T指示剂干粉：称取0.5g铬黑T与100g氯化钠(NaCl)充分混合研磨后通过40~50目，盛放在棕色瓶中，分子式见图1。缓冲溶液(ph=10)：取16.9g氯化铵溶于143mL氨水中。另外再取0.78g七水硫酸镁和1.179gEDTA二纳二水合物溶于50mL水，加入2mL配好的氯化胺、氨水溶液和0.

8、2g左右铬黑T试剂干粉。此时溶液应显紫红色，如出现天蓝色，应再加入极少量的硫酸镁使变为紫红色。逐滴加入EDTA二钠溶液直至