醋酸钠含量测定.ppt

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1、实验三药用辅料醋酸钠含量测定定【实验目的】1.掌握醋酸钠含量测定的方法与原理；2.熟悉分度值为0.05ml滴定管的使用；3.了解高氯酸溶液的配制与标定。标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。要求：n=3，相对平均偏差≤0.3%，F（实际浓度/规定浓度）=1±5%。取经120℃干燥至恒重的本品约60mg，精密称定，加冰醋酸25ml溶解，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.lmol/L)滴

2、定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。要求：n=3，相对平均偏差≤0.3%。按干燥品计算，含醋酸钠（C2H3NaO2）不得少于99.0%.2.醋酸钠含量测定【思考题】1.药品标准的理论依据①标定高氯酸滴定液（0.1mol/L）的理论依据与计算公式？答：标定高氯酸的理论依据为+HClO4=+KClO4白色②醋酸钠含量测定的理论依据与含量计算公式。滴定液：HClO4+HAc↔H2Ac++ClO4-供试品溶液：CH3COONa+HAc↔CH3COOH+Ac-滴定反应：AC-+H2Ac+↔2HAc总反应：CH3COONa+HClO4↔CH3COOH+NaClO4③请计算醋酸钠含量测

3、定需要大致多少毫升高氯酸滴定液（0.lmol/L)。答：④本实验需要0.05ml分度值的滴定管，还是0.1ml分度值的滴定管？为什么？答：需要0.05ml分度值的滴定管，因为本实验消耗滴定液的体积在10毫升以内，为了保证四位有效数字的准确度，应该用0.05ml分度值的滴定管。⑤为什么在滴定液中加醋酐?答：在滴定液中加醋酐是为了将滴定液中的水分除去。(CH3CO)2O+H2O=2CH3COOH⑥为什么高氯酸滴定液需要校正？请写出滴定液校正公式。答：冰醋酸体积膨胀系数较大，所以标定滴定液的温度与滴定样品时的温度相差小于10℃时，应通过校正公式计算校正滴定液的浓度；大于10℃时，应重新标定

4、滴定液。t0，c0:标定高氯酸滴定液时的温度，标定时的浓度；t1,c1:滴定供试品时的温度，滴定时供试品时的浓度；0.0011：为冰醋酸的体积膨胀系数，0.0011/℃t0:18℃c0=0.0996mol/L⑦本实验为什么采用非水滴定法？答：因为醋酸钠碱性很弱（Kb=5.7×10-10，ckb<10-8)，在水溶液中滴定突跃太小,无法准确滴定，而在非水溶液中可以。答：仪器：酸式滴定管（10mL，0.05分度值）；锥形瓶（250mL）；量筒（100mL）；电子天平；称量瓶。2.仪器与试药①本实验将使用的主要仪器？②本实验将使用的样品与主要试剂？答：样品：醋酸钠（药用）；试剂：测定：HC

5、lO4滴定液（0.1mol/L）;结晶紫指示剂；冰醋酸标定：邻苯二甲酸氢钾(基准物质)；3.操作注意事项①高氯酸滴定液和冰醋酸不能弄到皮肤上，为什么？答（1）高氯酸为强酸，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。皮肤接触，用大量流动清水冲洗至少15min，严重者就医；眼睛接触，立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15min，严重者就医。（2）冰醋酸也具有腐蚀性。皮肤接触，先用水冲洗，再用肥皂彻底洗涤。眼睛接触，先用水冲洗，再用干布擦拭。②原始记录的内容有哪些？答：测定醋酸钠含量时称样量（3份）和消耗高氯酸的体积（V3份，V03份）③本实验为什么做空白实验？空白实验应如何操作

6、？答：为了消除溶剂（冰醋酸中的水）与环境干扰，以提高测定的准确度。操作：在与测定样品相同的条件下，空白溶液中除了样品不加之外，其余所加的试剂的种类和加入量，与测定样品时的相同。4.讨论①配制高氯酸滴定液（0.1mol/L）1000ml，需加高氯酸（含量为70%，比重1.75）8.5ml，要除去8.5ml高氯酸中的水分应加比重为1.08、含量为97%的醋酐多少ml?(CH3CO)2O+H2O=2CH3COOH答：②分别写出“取本品约60mg，精密称定”的称量范围。应该用万分之一天平还是十万分之一的天平？答：约：a±10%a约60mg：0.05400g～0.06600g用十万分之一的天平

7、③本试验使用的锥形瓶是否需干燥，为什么？答：需要干燥。因为是非水滴定，若有水会降低供试品碱性，使滴定突跃不敏锐，无法准确滴定。④10ml滴定管，最小格为0.05ml，以下这种情况应如何计数？答：1.5+0.05×5.8=1.790ml